关键词： 毛细管电泳   光学纯度   β-环糊精聚合物   手性分离  

摘要： 采用毛细管电泳技术,以α-环糊精、β-环糊精和β-环糊精聚合物为手性选择剂,对4种不对称合成物3-(二乙基氨基)-1-苯基-1-丙醇(a)、1-苯基-3-(1-哌啶)-1-丙醇(b)、3-吗啉-1-对甲苯基-1-丙醇(c)和1-(4-氯苯基)-3-吗啉-1-丙醇(d)的消旋体和光学活性异构体进行了手性分离。结果发现,使用20 kV的分离电压,以浓度为30 g/L的β-环糊精聚合物的80 mmol/L三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液(pH=3.2)为背景电解质溶液,4种化合物在40 min内均可得到基线分离。根据对映异构体峰面积和保留时间的比值确定了4种不对称化合物的光学纯度。测定的RSD均不大于1.5%。

关键词： 环丙烷   硒叶立德   不对称合成  

摘要： 以天然樟脑为手性源,在强碱作用下与甲基硒溴顺利反应得到exo型为主的硒醚产物,再经还原及与不饱和的烯丙基溴反应合成了新型结构的手性硒盐,该手性硒盐在强碱作用下能够形成硒叶立德,将其应用于手性环丙的不对称合成研究,实验结果表明具有很好的非对映选择性和对映选择性.

关键词： 阿托伐他汀钙   立普妥   不对称合成   Paal-Knorr合成法  

摘要： 目的介绍了阿托伐他汀钙的研究背景,作用机制以及合成的研究进展。方法综合国内外报道的文献,阐述阿托伐他汀钙的合成方法。结果重点列出了3条阿托伐他汀钙的合成路线,重点分析了Paal-Knorr合成法。结论 Paal-Knorr合成法中,2种重要中间体的各种合成路线为阿托伐他汀钙的高效合成提供了新的思路。

关键词： 阿瑞吡坦   3,5-双三氟甲基苯乙醇   不对称合成   拆分  

摘要： 3,5-双三氟甲基苯乙醇是一种重要的手性药物阿瑞吡坦的中间体,目前有多种制备方法。本文综述了手性1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇合成与拆分的研究进展。从化学法和生物法两方面重点介绍了不对称合成制备光学活性1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇的研究现状,概述了外消旋体1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇拆分的方法。

关键词： (R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯   综述   药物中间体   不对称合成  

摘要： (R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯(R-HPBE)是合成血管紧张素转化酶抑制剂类抗高血压和充血性心力衰竭药物的重要手性中间体,综述了该化合物的合成方法并简述了应用前景。

关键词： (2s,3S)-3-甲基谷氨酸   (2R,3R)-3-甲基谷氨酸   BPB-Ni(Ⅱ)-Gly复合物   Michael加成  

摘要： 采用甘氨酸席夫碱Ni(Ⅱ)配合物法合成(2S,3S)-3-甲基谷氨酸及(2R,3R)-3-甲基谷氨酸。S-2-N-(N′-苄基-S-脯氨酰)-氨基二苯甲酮-镍(Ⅱ)-甘氨酸(BPB-Ni(Ⅱ)-Gly)复合物在碱性条件下,与巴豆酸甲酯发生Michael加成反应,得到两种构型(2S,3S)、(2R,3R)甘氨酸席夫碱Ni(Ⅱ)巴豆酸甲酯复合物中间体,产率分别为77%与21%。经水解生成相应的(2S,3S)-3-甲基谷氨酸、(2R,3R)-3-甲基谷氨酸与手性辅基2-N-(N′-苄基-S-脯氨酰)-氨基二苯甲酮(BPB)。其中,手性辅基的回收率达90%。

关键词： 醛缩酶   生物催化   不对称合成   桃仁醇腈酶   (R)-酮氰醇   有机硅  

摘要： 采用气相色谱手性分析,研究桃仁(R)-醇腈酶催化2-三甲基硅-2-乙酮与丙酮氰醇,在水和有机溶剂双相中不对称合成(R)-2-三甲基硅-2-羟基-丙腈.分析酶添加量、底物浓度、有机溶剂、两相体积比、水相pH值、反应温度及底物结构对桃仁醇腈酶促反应的影响.结果表明,桃仁醇腈酶催化2-三甲基硅-2-乙酮与丙酮氰醇不对称合成的优化反应条件为酶添加量0.6g左右,底物2-三甲基硅-2-乙酮浓度14mmol/L,有机溶剂为异丙醚,水相与有机相体积比1.5∶10,水相pH=5.0,反应温度30℃.在优化反应条件下,反应转化率和产物的对映体过剩值均达99%以上.为探讨底物中硅原子对桃仁醇腈酶促不对称合成的影响,对比研究了桃仁醇腈酶催化碳结构类似物3,3-二甲基-2-丁酮的不对称转化.发现底物2-三甲基硅-2-乙酮中的硅原子对桃仁醇腈酶催化反应有重要影响,桃仁醇腈酶催化2-三甲基硅-2-乙酮反应在底物转化率和产物光学纯度等方面均显著优于其碳结构类似物3,3-二甲基-2-丁酮的相应值.

关键词： 催化不对称合成   中科院成都生物所   单加氧酶   苯乙烯   精细化学品   应用   生物催化   环氧化合物  

摘要： 环氧化合物是合成许多光学活性药物、农药及一些精细化学品的重要前体物近年来，科学家已经发展了许多化学和生物催化的不对称环氧化方法制备该类化合物。相较化学催化不对称合成，生物催化具有高选择性和温和的反应条件等特点，

关键词： 邻氯扁桃酸   (R)-邻氯扁桃酸   不对称合成   拆分  

摘要： (R)-邻氯扁桃酸是一种具有广泛用途的药物中间体和精细化工产品,主要用于抗血小板聚集药物氯吡格雷的合成,其制备方法主要包括不对称合成法和光学异构体拆分法。本文主要对(R)-邻氯扁桃酸的各种制备方法进行了介绍,并比较了不同制备技术的优缺点,最后对手性邻氯扁桃酸的催化合成前景进行了展望。

关键词： 不对称合成   碱催化剂   手性膦   重排反应   设计合成   应用   双环   有机小分子  

摘要： 在有机小分子催化的不对称合成领域，大量手性路易斯碱催化剂被开发出来，其中比较有代表性的包括手性DMAP类、手性咪唑类、手性脒类以及手性膦烷类等．