关键词:
大山楂丸
高效液相色谱指纹图谱
化学模式识别
质量控制
金丝桃苷
异绿原酸B
摘要:
目的建立大山楂丸(Dashanzha Pills,DSZP)的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及5种指标性成分的含量测定方法,并结合化学模式识别法对其质量进行评价。方法分析采用Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃;以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长250 nm,进样量10μL。基于51批次DSZP样本建立指纹图谱,指认了5种指标性成分,并对其进行了定量测定,结合聚类分析、主成分分析(principle component analysis,PCA)、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等模式识别方法对DSZP进行综合分析。结果建立了DSZP指纹图谱,共标定了16个共有峰,并指认了5个化学成分,分别为绿原酸(5号峰)、香草酸(6号峰)、金丝桃苷(7号峰)、异绿原酸B(9号峰)、异绿原酸A(10号峰);含量测定5种指标性成分的线性关系良好(r>0.998),加标回收率在96.27%~109.35%,RSD在2.83%~4.07%。绿原酸、香草酸、金丝桃苷、异绿原酸B、异绿原酸A的含量分别在0.0472~0.2270、0.0097~0.0362、0.0230~0.3702、0.0064~0.0632和0.0217~0.0645 mg·g-1之间。除厂家Q2外,其余厂家样品含量在各自均值的±30%,表明不同企业间的产品质量存在一定差异。化学模式识别结果提示,所有样品大致可分为两类,表明企业内的制备工艺较稳定,但企业间存在一定差异。筛选得到的样品差异标志物中包括指标成分绿原酸、金丝桃苷和异绿原酸B。结论该定量方法准确、快速,可行性较高,结合化学模式识别可为DSZP的质量进行综合评价。