关键词:
纤维素
Si O2-纤维素复合气凝胶
溶胶-凝胶法
复合材料
索氏萃取法
摘要:
气凝胶材料由于其极高的孔隙率和特殊的三维网络骨架结构而呈现出许多独特的性质。但是在实际应用中,气凝胶材料纤细的脆性纳米多孔骨架,往往使其呈现出强度低、韧性差等缺点,极大地限制了其应用和发展。因此,通过控制气凝胶的孔结构,克服其网络骨架结构的脆性,增加其强度和韧性,是值得深入探索和研究的课题。本研究以化学预处理结合超声处理制备纤维素,以甲基三甲氧基硅烷(methyltrimethoxysilane,MTMS)为硅源,基于溶胶-凝胶法和不同干燥过程,制备了不同纤维素含量的Si O2-纤维素复合气凝胶,并对其进行了组织结构表征和力学性能分析。研究中,以木粉为原料,经苯醇抽提除去蜡质和脂质等抽提物、以酸化亚氯酸钠溶液处理除去木质素、经氢氧化钾溶液处理除去大部分半纤维素、经盐酸处理细化纤维,最后经超声处理可获得纤维素。该纤维素直径达纳米尺度,具有较大的长径比,相互交织成网状。整个处理过程不会改变纤维素本身的官能团及组织结构,呈I型纤维素,结晶度接近50%。化学预处理和超声处理对以棉糟粕为原料制备的纤维素影响不大,只起到细化和分散纤维的作用。获得的纤维素具有纳米尺度,呈I型纤维素,结晶度达76.08%。以酸解法获得的纤维素呈短棒状,尺寸均匀,长径比相对较小。以MTMS为先驱体、DMSO为分散剂,加入醋酸水溶液、尿素和十六烷基三甲基氯化铵(hexadecyl trimethyl ammonium chloride,CTAC),采用溶胶-凝胶法,并结合常压干燥和冷冻干燥制备出Si O2-纤维素复合气凝胶。通过改变添加纤维素的含量,获得不同纤维素含量的复合气凝胶。通过对复合气凝胶的微观形貌、孔结构特征以及力学性能等方面进行表征和分析,研究了不同含量的纤维素对复合气凝胶的影响。结果显示,Si O2-纤维素复合气凝胶具有三维网络状结构,纤维素以分散或团聚的状态存在其中。经冷冻干燥和超临界干燥得到的气凝胶,微观结构明显好于常压干燥得到的气凝胶。该材料热稳定性受纤维素含量的影响,加入的纤维素比例越大,热失重的比例也越大。少量的纤维素加入不改变Si O2的非晶形态,不会从本质上改变Si O2原有的化学键结合方式。相比纯Si O2气凝胶,加入纤维素后,复合气凝胶的比表面积、总孔容和平均孔径均有所下降。不同纤维素含量的复合气凝胶力学性能有所差别。随着纤维素含量的增多,复合气凝胶的压缩强度总体呈上升趋势,但其韧性变差。常压干燥后气凝胶强度大大增加,但呈现脆性,变形量大大减少,仅为5%左右。