关键词： 钢   钢  

ISBN: (纸本)7030148770

关键词： 机械合金化   Fe60Ni40合金   EXAFS   XRD   退火  

摘要： 机械合金化方法(MA)制备的Fe-Ni合金因其良好的稳定性和优良的磁学性能而得到了广泛的应用。X射线衍射(XRD)和扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)可对机械合金化产物的结构进行分析和测试，XRD是研究晶体长程有序结构的可靠方法，而EXAFS技术是确定原子局域环境结构的有力手段。 在MA过程中，高能球磨会对粉末样品引入品格畸变和缺陷，而适当条件下的快速退火可以起到修复的作用。本文用机械合金化和快速退火的方法制备了FeNi合金，并用EXAFS和XRD方法分别研究了退火前后MA FeNi系统的微结构。结果表明：粉末FeNi混合物球磨5h即开始合金化，但仍然基本保持原来的bcc和fcc结构;球磨至10h时，样品中α-Fe相几乎完全消失，仅有面心结构相存在，Fe原子和Ni原子的无序度σ比球磨前的要大，大部分Fe原子从原来的bcc结构转变为fcc结构：球磨时间为40h时，Fe原子和Ni原子的无序度σ继续增大，它们的第一近邻配位距离和配位数相同，样品为均匀的固溶体。经快速退火后，样品的XRD衍射峰和原子近邻配位峰的强度都明显增强，无序度减小。说明快速退火不仅能修复机械球磨引起的品格畸变和缺陷，还能促进Fe-Ni原子的固溶。

关键词： 钛酸钡   锰锌铁氧体   微结构   正电子湮没  

摘要： 钛酸钡和锰锌铁氧体都是传统的雷达吸波材料,具有制备工艺简单、原材料价格便宜等诸多优点,被广泛地应用于涂覆型吸波材料领域。但是,它们还有吸收频带窄、吸收强度低等缺点。稀土元素的掺杂可以改变它们的微观结构,从而使其电磁参数有较大变化,有望提高其吸波性能。 本文计算得出了具有优良吸波性能的吸波涂层所具备的两个条件:一、为了减小电磁波在吸波涂层表面的反射,要求涂层的相对复磁导率(μ)和相对复介电常数(ε)要尽量接近。二、为了增大入射电磁波在吸波涂层内的衰减,要尽量提高涂层的相对复磁导率的虚部(μ)和相对复介电常数的虚部(ε)。此外,还要同时兼顾电磁参数匹配和增大损耗两方面的因素。 通过溶胶—凝胶法制备了不同掺La量的Ba(1-x))LaTiO(x=0.0,0.1,0.2,0.3,0.4mol%)纳米晶体。TG-DTA、FT-IR、XRD和TEM结果表明:经700℃煅烧2h后,立方钙钛矿结构的BaTiO纳米晶体己基本形成。La掺杂可以促进BaTiO纳米晶体的形成,降低烧结温度。在0.1-0.4mol%的范围内,La掺杂没有使BaTiO纳米晶体在烧结过程中偏析出杂质,也不能改变其立方结构。由于半径较小的La取代了半径较大的Ba,使得BaTiO纳米晶体的晶格发生畸变,品格常数和平均粒径变小。 用溶胶—凝胶自燃烧法制备了不同掺La量的MnZnLaFe(2-x))O(x=0.0,1.0,2.0,3.0,4.0mol%)纳米晶体。TG-DTA、FT-IR、XRD和TEM结果表明:干凝胶自燃烧后形成的粉末即为立方尖晶石结构的Mn-Zn铁氧体纳米晶体。经过煅烧后的自燃烧粉末出现FeO杂质,且随着煅烧温度的升高杂质增多。溶液PH值和成胶温度对自燃烧产物的组分有重要影响,比较合适的成胶条件为PH=5、成胶温度为50℃。在1.0-4.0mol%的范围内,La掺杂既不能使Mn-Zn铁氧体纳米晶体产生杂质,也不能改变其立方结构。La掺杂使得Mn-Zn铁氧体纳米晶体的晶格发生畸变,其品格常数和平均粒径随着掺La量的增加而先变大(x≤2 mol%)后变小(x≥2 mol%)。 借助正电子湮没寿命谱仪对两种纳米晶体的微结构进行了研究,发现:La的掺杂对BaTiO和Mn-Zn铁氧体纳米晶体的微观结构有重要影响,并简单分析

关键词： 正交设计   本体聚合   甲基丙烯酸甲酯   转化率   分子量  

摘要： 光子晶体光纤(PCF)具有优越的单模特性、色散特性和高双折射特性等。聚合物光纤(POF)的优点是成本低,便于连接。本文研究的微结构聚合物光纤(MPOF)结合了光子晶体光纤和聚合物光纤的优点,具有十分广阔的应用前景,成为一个非常热门的研究领域。本课题组采用连续挤出法来制备微结构聚合物光纤。 本文主要研究了微结构聚合物光纤材料的聚合工艺。制备 MPOF 的原料选用甲基丙烯酸甲酯(MMA),通过对聚合方法和聚合机理的分析,确定采用加压本体自由基聚合技术。通过对所用材料特性的分析,选用过氧化二特丁基作引发剂,十二烷硫醇作链转移剂。反应设备选用 GSH-5 型强磁力回转搅拌高压反应釜,并根据反应釜的操作要求和制备 MPOF 所用材料的特性,设计了 MMA 聚合反应实验的操作步骤。 MMA 的聚合反应主要受到反应时间,反应温度,引发剂和链转移剂用量等条件的影响,由预备性实验取得了这些条件的大致取值范围。在这个范围之内,依照正交设计原则安排了实验。利用无水乙醇对 MMA 的转化率进行了检测,采用乌氏粘度计对聚合产物聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的分子量进行了检测。 基于所得的数据,分析了实验结果。由此,得出了较好的 MMA 聚合工艺条件,并通过重复实验验证了该条件的正确性。

关键词： 纳米Fe基软磁材料   射频磁控溅射   机械合金化   M(?)ssbauer谱   微结构  

摘要： 基于纳米Fe基合金优良的软磁特性和广泛的应用前景,本文针对FeSiBNbCu纳 米晶薄膜的成膜工艺,微结构与磁性间关系;以及Fe-Ni-Ge三元体系的机械合金化 行为,热处理后的相变特性等问题进行了深入的研究,并获得了如下结果: 1. 采用射频磁控溅射的方法,通过改变成膜工艺参量,在无需后热处理的条件 下,成功地制备了α-Fe(Si)纳米晶镶嵌在非晶背景下的薄膜,发现高溅射功率是一次 性制备纳米晶薄膜的有效手段。 2. 研究了溅射功率对薄膜微结构的影响,发现当溅射功率较低时,薄膜的成分 以非晶无定型为主;当溅射功率较高时,α-Fe(Si)和α-Fe(B)纳米晶析出,无需退火便 直接形成镶嵌结构,析出的晶态颗粒沿Fe(110) 面高度取向:随着溅射功率的升高, 晶态相的体积分数增加,而非晶相则相应减少。但是在100W至150W之间的范围内, 薄膜的微结构变化主要表现为晶粒的长大,而各晶态相的体积分数基本保持不变。 α-Fe(B)相中B原子的占位概率也随着溅射功率的上升而增加,导致α-Fe(B)相的超精 细场随之下降:50,100,150和200W的溅射功率下对应的α-Fe(B)相超精细场分别 为235kOe,229kOe,223kOe和218kOe。 3. 研究了薄膜中的磁矩取向与薄膜微结构间的关系。结果表明,磁矩与膜表面 法向间的夹角β随着微结构的变化而变化。当薄膜以非晶结构为主时,磁矩主要平行 于膜面;随着纳米晶镶嵌结构的形成,磁矩取向与膜面法向间的夹角β逐渐减小。但 随着薄膜中晶粒的长大,磁矩取向基本保持不变。 4. 通过机械合金化方法,研究了Fe-Ni-Ge体系的合金化行为,结果表明:球磨 时间较短时,样品由fcc-Ge的固溶相,bcc-Fe(Ni)、bcc-Fe(Ge)固溶相,具有非晶特征 的bcc-Fe的混合固溶相及富镍的FeNiGe顺磁相组成;随着球磨时间的增加,fcc-Ge 的固溶相消失,而其它各相的原子结构组态也发生变化。顺磁相的相对含量随着球磨 时间的增加而减少,同时铁磁相(包括bcc-Fe(Ni)、bcc-Fe(Ge)固溶相和具有非晶特征 的bcc-Fe的混合固溶相)的相对含量则相应增多。样品的平均超精细场随着球磨时间 的增加从160. 90kOe增大到178. 93kOe,饱和磁化强度也随着球磨时间的增加而增大。 5. 对球磨样品,通过退火处理研究了其相组成和相变特性,结果发现经过退火 处理后获得了富镍的FeNiGe顺磁相和贫镍的FeNiGe铁磁相两相共存的结构。两相 均具有类似于Fe3Gez相的B82六角晶体结构,当进入2d空位的Ni原子数较少时,贫 镍的FeNiGe相具有与Fe3Ge2相相同的铁磁性;当Ni的取代量达到一定程度后,富 镍的FeNiGe相呈现顺磁性。同时发现,退火后样品的平均超精细场和饱和磁化强度 均减小。

关键词： 海水侵蚀   混凝土   微结构演化   宏观力学性能   钙矾石   模量演化  

摘要： 本文以淮河入海水道滨海枢纽工程混凝土抗侵蚀性研究为工程背景,对海水侵蚀条件下混凝土材料的微结构演化及宏观力学性能进行了研究。将连续损伤力学理论和细观力学理论结合,给出了考虑孔洞内压和基体损伤演化的混凝土材料的宏观本构关系,并且根据得到的本构关系提出了海水侵蚀下混凝土材料有效弹性模量的一个演化模型。 首先,采用微观实验方法对砂浆中的钙矾石的生长规律进行了研究,通过定量X衍射分析测定了钙矾石含量随侵蚀时间的演化规律。制备了纯钙矾石晶体,应用环境扫描电子显微镜(ESEM)的冷台状态原位观测了晶体的形成、生长规律,并且定期观察了不同浓度硫酸盐侵蚀条件下砂浆内部微观结构随侵蚀时间的演化规律。实验研究的成果为第四章的细观理论分析提供了依据和验证。 其次,采用普通硅酸盐水泥,分别配制了水灰比在0.4-0.8范围内的水泥砂浆试件,采用宏观的加速、对比腐蚀实验,研究了水泥砂浆材料在硫酸盐侵蚀条件下,其动弹性模量、抗压强度、线膨胀量和抗折强度随侵蚀时间的演化规律,并且通过微观实验(环境扫描电镜观测(ESEM)、X射线衍射分析(XRD)以及能谱分析(X-EDS))分析了宏观力学性能演化的机理。分析表明:硫酸盐侵蚀混凝土材料,从而引起材料宏观力学性能演化这一过程本质上包含两个问题:一是化学问题即硫酸盐渗透导致钙矾石形成,引起混凝土材料凝聚性降低,导致强度降低;二是力学问题即钙矾石形成后,其自身的结构特性、力学性能以及生长对混凝土材料的相互作用导致混凝土材料中微损伤发展,引起材料宏观力学性能的演化,并最终使材料耐久性降低形成破坏。 最后,应用损伤力学和细观力学相关理论,研究了海水侵蚀环境下混凝土材料的宏观本构关系,并且基于本构关系提出了海水侵蚀下混凝土材料的有效模量演化模型。首先将钙矾石的影响等效为孔洞内压和基体内的微损伤,把混凝土材料看成两相模型——含内压的圆球形孔洞和含微损伤的固体基体;其次,在考虑孔洞内压的基础上,研究了海水侵蚀下混凝土材料的宏观本构关系,在该本构关系的研究中,考虑了损伤演化的影响

关键词： 等离子喷涂   纳米结构   硫化物涂层   摩擦磨损  

摘要： 采用机械研磨法制备了纳米FeS、FeS-SiC、MoS粉末,并对粉末进行了造粒处理,造粒后的粉末颗粒尺寸在20～80μm,流动性好,适合于等离子喷涂。利用等离子喷涂技术制备了纳米FeS涂层,纳米FeS-SiC复合涂层,以及纳米—亚微米MoS涂层。采用XRD、SEM、EDS等技术对涂层的物相组成、显微结构及成分进行了表征。实验结果表明:纳米FeS涂层的物相主要为六方的FeS,还有少量的FeS和氧化物。涂层由很多小颗粒组成,颗粒尺寸在50～100nm;纳米FeS-SiC复合涂层的物相主要由FeS和SiC组成,还含有少量的FeS和氧化物。涂层由两种形状的颗粒组成,一种是球状颗粒,尺寸在30～80nm;另一种是片状颗粒,尺寸在100～200nm。涂层的孔隙率大约为19%;纳米—亚微米MoS涂层的物相主要为六方的MoS,还有少量的Mo,MoS和MoO,涂层由片状MoS组成,尺寸在100～400nm。涂层的纳米晶来自于熔融或部分熔融的纳米颗粒的重结晶和夹杂于涂层中的未熔融的纳米颗粒。摩擦磨损实验表明:在油润滑和干摩擦两种条件下,纳米FeS涂层的减摩耐磨性与GCr15钢原始表面相比,均有了明显的提高,尤其在油润滑条件下,摩擦系数降低1倍,在高载条件下,磨损量也降低近1倍;油润滑条件下,纳米—亚微米MoS涂层的减摩耐磨性与GCr15钢原始表面相比,摩擦系数降低近1倍,在高载条件下,磨损量也降低近1倍。 另外,还考察了SiC含量对纳米FeS-SiC复合涂层的显微结构和摩擦学性能的影响。SiC的含量越多,涂层表面越粗糙,表层结构越疏松。当SiC含量为20%时,涂层的摩擦系数和磨损率均最低,涂层的减摩耐磨性最好。

关键词： 聚合物基纳米复合材料   累托土   环氧树脂   正电子湮没   自由体积  

摘要： 高分子纳米复合材料是由分散相的大小为纳米级的微粒分散体系与聚合物复合所得的材料,它能明显提高体系的物性,所以聚合物基纳米复合材料迅速发展为最先进的复合材料之一。在聚合物基纳米复合材料中,其中聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料在制备方法、结构、性能及应用方面优点突出,已成为当前基础研究和应用开发的热点。 本文成功制备了一系列环氧树脂/累托土、环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料,测量了复合材料的力学、热学性能,并用X射线衍射仪、红外分光光度计和正电子谱学技术研究了复合材料的微观结构,并对环氧树脂/累托土复合材料与环氧树脂/蒙脱土复合材料的微结构和宏观性能进行了比较。主要内容如下: 1.制备了累托土重量百分比含量分别为0.2%、0.5%、0.8%、1.0%、1.2%、2.0%的环氧树脂/累托土纳米复合材料。XRD研究表明,累托土在环氧基体中较易被剥离成纳米片状。利用冲击、拉伸实验仪及DSC分析仪研究了复合材料的宏观性能,结果表明,只需添加0.5%的有机累托土,纳米复合材料的冲击性能、断裂伸长率、耐热性能就得到很大提高。利用正电子寿命谱技术研究了材料的自由体积及界面特性,结果表明,发现累托土的加入没有改变环氧树脂中的平均自由体积孔洞的大小,但减少了树脂的自由体积浓度。且累托土片层与环氧基体之间形成了界面层。 2.制备了环氧当量分别为188、222、263、550、1110g/mol的环氧树脂/累托土纳米复合材料以研究环氧当量对复合材料微结构与宏观性能的影响。XRD研究表明,环氧当量越高,越易生成剥离型纳米复合材料。环氧当量较低时,生成以插层型为主的复合材料。利用冲击、拉伸实验仪及DSC分析仪研究了复合材料的宏观性能,结果表明,随着环氧当量的提高,无论是纯环氧树脂或纳米复合材料的冲击强度和玻璃化转变温度都下降,但纳米复合材料的力学和热学性能都优于纯环氧树脂,并且在环氧当量较大时,材料的力学性能得到更多的提高。利用正电子寿命谱研究材料微结构表明,随着环氧当量的增加,材料的自由体积浓度降低。但其平均自由体积孔洞大小基本不变。当复合材料从插层型过渡到剥离型时,复合材料的自由体积浓度急剧变化。符合多普勒展宽谱研究结果表明,S参数对累托土的加入很敏感。S参数的变化说明在复合材料中的累托土已经发生了结构变化。在多普勒展宽商

关键词： 铝合金   高能喷丸   表面纳米化   显微结构   硬度  

摘要： 采用高能喷丸技术在 14 2 0铝合金上制备出纳米晶结构表层 ,利用X射线衍射仪、透射电子显微镜及高分辨电子显微镜研究由表层沿厚度方向的结构变化特征 ,并对硬度沿厚度方向的变化进行分析。结果表明 :经过表面高能喷丸处理 ,样品表面形成了厚度约为 2 0 μm的纳米晶层 ,平均晶粒尺寸由约 2 0nm逐渐增加到约 10 0nm ;距表层约 2 0～ 5 0 μm为亚微细晶层 ;表面纳米化的程度与塑性变形量有关 ;表面纳米化是通过位错滑移的塑性变形方式实现的 ;与样品的内部相比 。

关键词： 刚玉   石墨   烧结性能   复相材料   赛隆   碳热还原反应   金属铝粉   氮化反应   显微结构   Al2O3  

摘要： 以金属铝粉、硅粉、活性氧化铝微粉、刚玉细 粉和鳞片石墨为主要原料,在流动N2气氛中于1400 ～1600℃制备了赛隆-刚玉-石墨复相材料,研究 了其烧结性能及质量变化,同时借助XRD、SEM、 EDS、EPMA等手段分析和观察了材料的物相变化和 显微结构,并探讨了其反应过程。结果表明,石墨显 著影响着原位氮化反应烧结制备赛隆-刚玉-石墨 复相材料的烧结性能及质量变化。究其原因,与石墨 参与反应有关:在Si-Al-Al2O3-C-N2体系中, 1400～1500℃时,主要发生氮化反应形成β SiAlON 相,硅与石墨反应形成SiC相;同时,在1500℃时, 硅可能大量蒸发形成气相,如Si(g)、SiO(g),其与 CO或C反应形成针状碳化硅;1600℃时,氮化反应 迅速,碳热还原反应加剧,部分β SiAlON、Al2O3和碳 进一步发生碳热还原反应形成15R。