关键词： 纳米片   微结构   磁性   微磁学模拟  

摘要： 该工作采用简单的液相还原法,通过氢氧根离子在颗粒密排晶面的择优吸附来阻止密排晶面的生长,使得颗粒密排面的生长速率小于其它晶面的生长速率,成功制备了片状Co、Ni、Fe<,x>Ni<,1-x>(x=0.1~0.6)、Fe<,x>Co<,1-x>(x=0.1~0.6)和Co<,x>Ni<,1-x>(x=0.1~0.9)合金纳米颗粒,研究了它们的微结构与磁性,讨论了结构与性能之间的关系.另外,使用数值微磁学的方法初步研究了片状及棒状纳米颗粒的高频磁谱.所制备的3d过渡族金属及合金纳米颗粒均为片状,纳米片的直径和厚度随成分的不同而不同,颗粒表面存在很薄的一层氧化物,同块体材料相比,纳米片的晶格发生膨胀.钴纳米片粉体为密堆六方(HCP)和面心立方(FCC)两相共存结构,钴纳米片的法线方向为HCP结构的[002]方向和FCC结构的[111]方向.通过控制反应条件可以调节两相的相对含量,制备了形貌基本相同的系列钴纳米片粉体,其中HCP相的相对含量在51%到83%之间.X射线光电子能谱(XPS)测量表明,钴纳米片的表面存在一层Co<,3>O<,4>的氧化层.镍纳米片的平均直径为100 nm,平均厚度为10 nm,其晶体结构为FCC结构,片的法线方向为[111]方向.镍纳米片的表面存在Ni<,2>O<,3>的氧化层.镍纳米片的点阵常数比粗晶镍的值大约0.26%.铁镍合金(Fe<,x>Ni<,1-x>)纳米片的平均直径为50 nm,平均厚度小于10 nm,平均厚度随铁含量的提高而减小.铁含量x从0.1到0.6的铁镍合金纳米片的晶体结构均为FCC结构,合金纳米片的法线方向为[111]方向.铁镍合金纳米片的表面存在一层很薄的氧化层.同粗晶铁镍合金相比,铁镍合金纳米片的点阵常数变大,并且点阵常数增大的幅度随铁含量的提高而增加.铁钴合金纳米片的平均直径约为70 nm,平均厚度在20~30 nm,并随铁含量的增加而增大.Fe<,0.1>Co<,0.9>合金纳米片为HCP和FCC两相共存,当铁含量x大于等于0.2时,合金的晶体结构为单相的体心立方(BCC)结构,纳米片的法线方向与密排晶面垂直.铁钴合金纳米片的表面被氧化,金属原子被氧化成相应的二价离子和三价离子.铁钴合金纳米片点阵常数均大于相同成分粗晶铁钴合金的点阵常数.钴镍合金纳米片的平均直径约100 nm,为圆形片状或六边形片状.钴镍合金(Co<,x>Ni<,1-x>)纳米片的相组成和晶体结构随成分的不同而不同,当钴含量x低于0.3时,合金为单相FCC结构,当钴含量x大于等于0.3时,合金为FCC和HCP两相共存,钴镍合金纳米片的法线沿密排面的法向方向.纳米颗粒的高频磁谱与颗粒的形貌和颗粒间的相互作用密切相关.单个直径为1500 nm、厚度为30 nm的钴纳米片沿面内方向的高频磁化率谱由多个共振峰组成,磁化率在很宽的频率范围可以达到几千的量级.对四个镍纳米棒组成的纳米棒阵列垂直于纳米棒长度方向的高频磁谱进行了计算,结果表明在100 MHz~20 GHz频率范围,纳米棒阵列的磁谱由两个共振峰组成.随纳米棒间距的增加,峰位向高频方向移动,峰的强度降低.该论文制备了片状3d过渡族金属及合金纳米颗粒,研究了不同成分纳米片的微结构及其磁性,并分析了成分和微结构对磁性的影响,使用数值微磁学方法对片状、棒状形貌纳米颗粒的高频磁谱进行了初步研究.

关键词： 纳米多层膜   界面微结构   超硬效应  

摘要： 　综述了近年来纳米多层膜界面微结构及超硬度效应的研究进展,表明纳米多层膜硬化的主要机制是位错镜像力及hall petch模型,超模效应及晶格错配引起的交变应变场对硬化起次要作用。

关键词： 纳米复合材料   微结构   磁学性能   机械化学合成  

摘要： 该工作采用机械化学合成法,以CoO和Al为原料制备出Co/Al<,2>O<,3>纳米复合材料,并通过XRD研究了球磨时间和转速对复合材料的相组成和微结构的影响.对球磨16h的样品进行的TEM分析表明,颗粒的分散性比较好,粒子尺寸约为5-20 nm.利用VSM对不同球磨时间下制得的样品的磁学性能进行了测试,结果表明,随球磨时间的延长,Co粒子尺寸减小,饱和磁化强度M<,s>持续下降;球磨16 h的样品中Co粒子的平均尺寸小于其单畴临界尺寸,均为单畴结构,故产物具有较高的矫顽力***粒子尺寸的减小和缺陷密度的增加导致矫顽力H<,c>随球磨时间的延长先上升后下降,在12 h时达到极大值.采用非机械化学合成法,以Co和Al<,2>O<,3>为原料制备了Co/Al2O3纳米复合材料.通过XRD研究了球磨时间对复合材料物相的影响.利用TEM对球磨1 6h的样品进行了形貌分析.结果表明,颗粒的分散性比较好,粒子尺寸约为10-50 nm.对不同球磨时间下制得的样品进行磁性测量,结果表明其变化规律与采用机械化学合成法制备的样品的变化规律完全一致.

关键词： Clad metals  

摘要： The relationship between bonding conditions and bond strength was investigated for A3003/SUS304L clad material produced using vacuum roll bonding, with observation and analysis of the bond interface conducted by means of a transmission electron microscope, and consideration of the bonding mechanism. An amorphous phase of 2∼5 nm thick was observed on the A3003 side of the bond interface, as well as patch structures. These structures are thought to have been formed due to the fusion and rapid freezing of the bond interface during the roll bonding process. The direct bonding mechanism of A3003 and SUS304L in vacuum roll bonding is considered to be as follows. Due to friction heat generated during the roll bonding process, an ultra-thin layer (2 ∼5 nm) on the A3003 bond surface fuses with high concentration regions of Cu and Si in the A3003 material. At this time, structural constituents of SUS304L diffuse into the molten layer, thus forming the amorphous layer and patch structures as a result of rapid freezing. This leads to strong bonding between A3003 and SUS304L.

关键词： 热电材料   Ca3Co409基   共沉淀   溶胶-凝胶   替代  

摘要： 近年来,随着环境和能源问题的日益严峻,热电材料又受到了人们的高度重视.本论文选择Ca<,3>Co<,4>O<,9>及以其为基的(Ca<,1-x>Mn<,x>)<,3>Co<,4>O<,9+δ>为研究对象,通过不同制备工艺制备了Ca<,3>Co<,4>O<,9>纳米晶和(Ca<,1-x>Mn<,x>)<,3>Co<,4>O<,9+δ>多晶陶瓷体,并研究了不同制备工艺和Mn替代Ca位对多晶陶瓷体热电性能的影响.本文共分七章.第一、二两章对热电效应、热电效应的应用和发展、热电材料的研究进展作了比较详细的综述.第三章对热电参数的测量原理及装置作了比较详细的阐述.第四、五章分别采用共沉淀—常压烧结工艺、溶胶凝胶—常压烧结和溶胶凝胶—热压烧结成功合成了Ca<,3>Co<,4>O<,9>纳米晶及多晶陶瓷体,研究了不同制备工艺对样品微结构和热电性能的影响.第六章采用溶胶凝胶—热压烧结工艺合成了(Ca<,1-x>Mn<,x>)<,3>Co<,4>O<,9+δ>多晶陶瓷体,并研究了不同含量的Mn替代Ca位后对多晶陶瓷的影响.第七章总结了上述研究结果,并对下一阶段的研究提出了一些建议.通过对本论文课题的研究得出结论:采用共沉淀法和溶胶凝胶法通过减小晶粒大小对改善Ca-Co-O体系材料的热电性能是可行的.引入合适的第四元,是改善该体系的热电性能的一个行之有效的途径.

关键词： Oxides   Fibers   Layers   Catalysts   Deposition  

摘要： New catalytic FeCrAlloy premixed fiber burners for natural gas combustion in domestic applications were developed according to an accurate microstructural design consisting of subsequent optimized steps: (i) optimal preoxidation of the FeCrAlloy fiber mat so as to develop the best possible Al2O3 layer for simultaneous prevention of deeper fiber oxidation at high temperature and optimal catalyst anchoring over the fiber surface, (ii) deposition via the either spray-pyrolysis or wash-coating technique of a previously developed perovskite catalyst (LaMnO3. 17MgO), and (iii) extensive testing of the catalyst-burner bonding strength and burner performance. Even after extensive aging under practical operating conditions (repeated on-off cycles and prolonged durations under high-temperature radiating conditions), the best developed burners (i.e., those obtained by spray pyrolysis) exhibit very limited catalyst loss and still remarkably lower (30-50%) NO and CO emissions than noncatalytic, virgin FeCrAlloy burners at the specific power densities of practical interest (150-650 kW/m(2)).

关键词： 碳纳米管   包覆   填充   高分辨电镜   微结构  

摘要： 本文以碳纳米管的包覆和碳纳米管的填充为研究目的,进行了以下几个方面的工作:(一)通过化学镀法分别制备了金属Au和Ag包覆的碳纳米管,研究了工艺过程对金属包覆层质量的影响;(二)通过化学催化法制备了金属Co填充的碳纳米管;(三)利用高分辨透射电镜(HRTEM)、纳米束能谱分析(EDS)、微区电子衍射(SAED)和电子探针(EPMA)等现代手段对碳纳米管的包覆体系和填充体系的微观结构进行了表征.采用化学镀法在碳纳米管表面包覆了贵金属金和银,利用高分辨透射电镜、纳米束能谱分析和电子探针对金属包覆碳纳米管的形态、微结构和成分进行了表征.由于碳纳米管的表面不具备化学催化活性,采用H<,2>SO<,4>+HNO<,3>的混酸氧化和PdCl<,2>+SnCl<,2>的一步活化工艺对碳纳米管进行表面预修饰处理.研究结果表明,混酸氧化处理一方面可以纯化原料碳纳米管,另一方面可在碳纳米管表面嫁接许多化学活性基团,产生多个化学活性点,结合后续的一步活化处理能够在碳纳米管表面产生Pd-Sn催化活性晶核,从而使碳纳米管表面具有催化活性.一步活化法与两步活化法相比具有工艺简单、易于操作、效率更高等特点.高分辨电镜观察表明,所获得的金属Au和Ag在碳纳米管表面的包覆层致密、均匀,金属纳米粒子与碳纳米管管壁的界面结合力很强;金属包覆层的质量受多种因素的影响,对碳纳米管而言,采用尽可能低的反应速度对获得高质量的金属包覆层非常重要.以Co/硅胶为催化剂,苯为碳源气体,采用化学催化法制备了金属Co填充的碳纳米管.与以往化学催化法不同,本研究中催化剂无需预先还原,催化剂的还原和碳纳米管的填充可以一步完成.利用高分辨透射电镜、微区电子衍射及纳米束能谱分析等现代手段对碳纳米管及其填充物的形态和微结构的研究表明,本实验方法能够获得大量的金属Co填充的碳纳米管,填充物为具有面心立方结构的α-Co,且填充的α-Co经常出现孪晶,填充物的形态显示出被拉长的结构,如椭球形、长棒形或很长的纳米线形,且分布往往是不连续的;在碳纳米管的填充过程中,发现碳纳米管的生长和Co颗粒的生长强烈地相互影响.最后,本文初步探讨了金属Co填充碳纳米管的生长机理.

关键词： 化学汽相沉积   纳米线   半导体硅  

摘要： 近来硅纳米线已引起人们的广泛关注,因为硅纳米线有望在纳米技术中作关键的功能器件和互连线.该文提出一种制备硅纳米线的新方法——等离子体增强化学沉积法(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition--PECVD).首先我们用PECVD法成功地制备了硅纳米线,采用硅烷作硅源,金作催化剂.透射电子显微镜(Transmission electron microscopy -TEM)图像显示硅纳米线直径介于15到100nm,扫描电子显微镜(Scanning electron microscope--SEM)分析显示硅纳米线长度大于1μm.纳米线的生长过程表明高温预退火是用PECVD法制备硅纳米线的必要步骤.令人感兴趣的是用这种方法得到少量特殊结构的纳米线,其中Au纳米粒均匀分布在纳米线体中,这个现象提示我们有可能将这种方法进一步推广到纳米线超晶格的生长.其次,我们进行了一系列实验表征所制备的硅纳米线:x射线衍射,喇曼散射和选区电子衍射揭示硅纳米线由非晶和微晶硅组成,称之为两相结构的硅纳米线.室温光荧光谱显示了两个发光峰:一个位于2.65eV,另一个位于3.15eV,我们分析前者可能是量子限制效应和表面态共同作用的结果,而后者则对应于体硅的第一直接带隙.这个观察与Buda等人第一性原理计算的结果大致相符.第三,我们用PECVD法成功地制备了掺硼、磷硅纳米线,并用x射线能量分布谱分析线体的成分,同时对掺硼硅纳米线进行喇曼和光荧光谱分析.喇曼散射显示掺硼硅纳米线在480cm-1有一峰,我们将之归因于非晶硅的TO模,因为硼的掺入导致了硅纳米线的非晶化.掺硼硅纳米线的PL谱显示了三个分立的峰分别位于1.34eV,1.42eV,1.47eV,PL相对未掺杂硅纳米线发光峰红移;PL峰发光强度增大,分析认为发光增强可能来源于选择定则放宽更多声子参与辐射复合所致.最后,我们在单根纳米线中试制pn结,纳米线成分沿线长度方向的分布由x射线能量分布谱表征.

关键词： 水泥   复合材料   声发射检验   结构破坏   无损检测  

摘要： 研究不同组分的水泥基复合材料在三点弯曲负荷下,材料内部微结构破坏的声发射特性。结果表明,在加载初期声发射事件发展较为缓慢,且出现的主要是一些低振幅的声发射信号;而在峰值载荷附近,声发射事件数快速增长且开始有大量高振幅声发射信号出现。循环荷载作用下,粗集料水泥砂浆声发射呈现Felicit效应,而结构密实的活性粉末混凝土呈现Kaiser效应。

关键词： 掺杂锑   纳米二氧化钛薄膜   光致超亲水性   微结构   溶胶-凝胶法   薄膜结构   晶相转变  

摘要： 用溶胶-凝胶法将纳米TiO2:Sb薄膜沉积在玻璃基板上。研究了掺杂浓度对薄膜的光致超亲水性、薄膜结构和晶相转变的影响.结果表明,纯TiO2薄膜中,TiO2不仅以无定型态存在,而且还以板钛矿和锐钛矿的形式存在,掺杂Sb提高了TiO2由无定型向板钛矿和锐钛矿转变的速率,掺入适量的Sb后,TiO2薄膜表现出更好的光致超亲水性.时XRD谱可算出薄膜的晶粒大小为13.3～20.0nm.