关键词:
氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)
镁
镁合金
砷
摘要:
随着镁及镁合金应用领域的深入,对其中有害元素砷的检测需求越来越多。本文先分次加入硝酸低温加热溶解样品,后用盐酸调节酸度,加入10 mL硫脲-抗坏血酸溶液,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对镁及镁合金中微量砷的测定方法。考虑镁及镁合金具有多种产品组别,如镁铝系、镁锌系、镁锰系、镁锂系、镁稀土系,试验考察了不同量镁基体及这些该镁合金组别内铝、锌、锰、铜、镍、锂、镧、铈、镨、钕、钆、钇、铒、镝等元素在最大量存在时对砷测定的影响。结果表明,镁基体与镁合金中主要合金元素对砷测定产生的干扰均可忽略。实验表明,在砷质量浓度为1.00~10.00μg/L范围内,砷质量浓度与其对应的荧光强度呈线性关系,校准曲线的相关系数为0.999 7。方法检出限为0.001 4μg/g,定量限为0.004 2μg/g。按照实验方法测定3个镁合金样品,并分别加入砷标准溶液进行加标回收试验。测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在2.4%~5.3%之间,加标回收率在98%~106%之间。方法比对试验表明,实验方法测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基本一致。