关键词： 激光冲击   超声喷丸   复合强化   AZ31镁合金   力学性能  

摘要： 激光冲击(Lasershockpeening,LSP)和超声喷丸(Ultrasonicshotpeening,USP)强化技术是两种新兴的表面改性技术。激光冲击使用激光诱导冲击波作用在金属材料表面，使材料表层产生塑性变形，形成较深的残余压应力，超声喷丸则是通过高频的超声波驱使丸粒振动反复撞击材料表面，能够有效细化表层晶粒、提高表层强度。AZ31镁合金具有较好的焊接性能以及良好的机械加工性能，但其较低的强度限制了应用。本文将激光冲击与超声喷丸技术结合来强化AZ31镁合金的表面，对不同强化方式后镁合金的表面完整性及拉伸性能进行了研究，揭示了力学性能的强化机理。研究内容和结论如下：　　(1)理论分析了激光诱导等离子体冲击波和超声喷丸的物理过程,并从宏观的表面塑性应变和微观的组织演变讨论了激光冲击和超声喷丸对金属材料表面性能的强化机理。　　(2)激光冲击复合超声喷丸强化镁合金表面完整性：对激光冲击、超声喷丸、复合强化后AZ31镁合金表面三维形貌与粗糙度、显微硬度和残余应力进行了分析，并研究了表面强化后镁合金的物相和微观组织特征。研究结果表明在LSP、USP、LSP+USP、USP+LSP四种强化处理方式下，镁合金表面最大高度差分别是6.67μm、22.59μm、12.96μm和11.83μm，并且镁合金的表面显微硬度从原始样的68.2HV提升到85.6HV、108.9HV、122.7HV和115.6HV，分别提升了25.5%、59.6%、79.2%和69.5%。此外，LSP、USP、LSP+USP、USP+LSP强化处理的镁合金引入的残余应力分别为-79MPa、-89MPa、-112MPa和-103MPa。　　(3)激光冲击与超声喷丸强化AZ31镁合金单向拉伸性能：在不同应变率下对激光冲击与超声喷丸强化后的AZ31镁合金进行了拉伸实验，分析了试样的应力应变曲线和断口形貌。结果表明LSP和USP均会提升材料的屈服强度与抗拉强度，但降低了材料的断裂应变。与LSP相比，USP强化处理使镁合金试样的抗拉强度和屈服强度提升更大。此外，随着应变率的降低，相同处理方式下镁合金的断裂应变增加。超声喷丸时间从30s增加到60s时，镁合金的强度显著增加，而当超声喷丸时间进一步增加到90s时，镁合金的强化效果接近饱和，屈服强度和抗拉强度提升幅度较小。LSP和USP处理后试样的断口形貌出现解理面和撕裂棱等脆性断裂特征。　　(4)激光冲击复合超声喷丸处理强化AZ31镁合金单向拉伸性能：镁合金的单向拉伸实验结果研究表明，应变率相同时，LSP+USP强化方式下镁合金的屈服强度和抗拉强度高于USP+LSP，但断裂应变低于USP+LSP，而LSP+USP和USP+LSP处理后镁合金的屈服强度和抗拉强度明显高于单独的LSP和USP强化，但断裂应变相比单一强化方式有所降低。先超声喷丸使镁合金表层晶粒显著细化，表层强度大幅提升，再进行激光冲击时表层难以产生塑性变形，硬化层体积分数相对较低。先激光冲击不会显著细化材料的晶粒，但在镁合金内部产生高密度位错，有利于后续的超声喷丸形成更深的晶粒细化层，大幅提高了硬化层体积分数。

关键词： WE43镁合金   微细管材   制备工艺   组织性能  

摘要： 镁及镁合金由于其优异的生物相容性、降解性和有效避免应力遮蔽效应的能力，在生物医用材料领域越来越受欢迎。镁合金支架作为一种可降解的新型支架，在设计与研制上倍受关注。室温下镁合金塑性加工性能差、加工成形困难，支架用镁合金微细管坯的制备一直存在力学性能差、加工效率、成品率低等问题，制约了镁合金支架的生产应用。本文对WE43镁合金支架微管制备工艺进行探究，采用挤压-拉拔-旋锻的复合工艺制备镁合金支架微管，优化镁合金管材力学性能，提高制备镁合金微管成品率。　　首先，通过挤压剪切工艺和普通热挤压工艺制备出Φ7mm的WE43镁合金棒材，两次挤压比分别为12.25和8.16，挤压温度分别选用520℃和480℃。经过挤压剪切工艺制备出Φ20mmWE43镁合金棒材，在挤压剪切过程中发生动态再结晶，晶粒细化，大小较均匀。后续再利用二次热挤压制备出Φ7mm左右的镁合金棒材，晶粒进一步细化，力学性能得到优化，进而提升WE43镁合金棒材性能。　　拉拔工艺参数为加热温度450℃，保温15min,拉拔速度0.5mm/s,拉拔模尺寸选用Φ6mm。经拉拔工艺后的WE43镁合金晶粒发生较多的位错滑移，最终产生位错塞积，当晶粒内部的位错塞积达到一定程度，引起亚结构晶粒的形成。最终经拉拔工艺制备出Φ6mm的WE43镁合金棒材，进一步矫直WE43镁合金棒材。　　后续进行电火花电流打孔机进行打孔处理，在不改变棒材本身内部组织结构的情况下得到外径为Φ6mm,内径Φ3mm的WE43镁合金管材。后续利用定尺酸蚀与旋转锻造工艺进行“机械-化学”相复合工艺对镁合金管材减壁减径。最终制备出外径Φ5mm,壁厚0.8mm的WE43镁合金支架管材，经检测制备出的WE43镁合金微细管材性能符合镁合金支架性能要求，可作为人体的植入材料。

关键词： 医用钛合金   层状复合材料   表面纳米化   塑性变形机理   力学性能   生物相容性  

摘要： 钛合金具有优良的力学性能以及良好的生物相容性，使其广泛应用于骨植入生物医药领域。然而随着“生物力学相容性”以及与机体组织的“生物适配”、“组织适配”等新型研究理念的提出，传统医用钛合金俨然难以满足日益严苛的植入物性能要求，并且其远期疗效暴露出的各种失效问题也促使人们积极研究和开发新型医用钛合金材料。　　本文通过粉末冶金+轧制工艺制备了具有珍珠层结构的 Ti-Ta 基异构层状复合材料，再进行表面机械碾磨处理（Surface Mechanical Grinding Treatment，简称 SMGT），构筑了纳米梯度结构表层。采用数值模拟和实验研究相结合的方式系统地研究了SMGT后Ti-Ta层状复合材料的组织和性能，探讨了表面纳米化变形机制和强化理论，并详细地分析了SMGT后Ti-Ta层状复合材料的表面理化性质和生物相容性，这对制备临床应用的新型医用钛合金具有重要意义。主要研究内容与成果如下：　　（1）基于金属塑性成型理论及有限元技术，以仿真软件DEFORM-3D为分析平台，对SMGT过程进行数值模拟，分析了不同进给速度vf、道次压下量dp和运行轨迹对工件残余应力场和等效塑性应变场的影响。基于模拟仿真结果进行相应工艺试验研究，并与有限元仿真进行对比。结果表明：当vf为90 mm min-1， dp为50 μm时，工件的残余应力和应变速率皆为最大值，分别为2680 MPa和8.79 sec-1;当运行轨迹为循环往复时，工件的残余应力分布较为均匀，并且应变速率较高，为11.8 sec-1。　　（2）采用SMGT处理Ti-Ta层状复合材料表面，利用扫描电子显微镜（SEM）、X 射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、维氏硬度计和万能试验机等设备研究其表层组织结构和材料性能特点。结果表明：经过SMGT处理后，Ti-Ta层状复合材料表面形成了梯度纳米结构，主要由严重塑性变形层、塑性变形层和基体组成。dp对Ti-Ta层状复合材料的微观结构和宏观力学性能有重要影响，随着 dp的增加，表层晶粒尺寸逐渐减小，显微硬度、抗拉强度同步提高，但拉伸延性降低，塑性变差，这主要与材料受到细晶强化、位错强化、异质变形诱导强化有关。当dp为100 μm时，表面晶粒以位错运动为主导细化成大小为20~70 nm的等轴纳米晶，表层硬度为440 HV，抗拉强度为1097.528 MPa。　　（3）利用摩擦磨损实验、活死菌染色实验、体外生物活性实验、以及光学表面3D轮廓仪和接触角测量仪等仪器研究Ti-Ta层状复合材料的表面理化性质和生物医用性能。结果表明：SMGT处理后的Ti-Ta层状复合材料具有较好的耐磨性，在湿摩擦条件下磨损30 min后，磨损率仅有8.66×10-4 mm3·N-1·m-1;SMGT处理可以使样品表面的基础Ti-OH基团含量上升，表现出更好的亲水性和更高的表面能，从而减少细菌黏附和诱导羟基磷灰石沉积，使样品具有更好的生物相容性，以满足Ti-Ta层状复合材料在临床中的服役要求。

关键词： 镁合金   压缩孪晶   形核机理   生长机理   分子动力学  

摘要： 镁及镁合金具有密度小、比强度高等优点，被广泛应用于航空航天和汽车等诸多领域以实现产品的轻量化。由于镁是一种典型的密排六方结构金属，引起镁中塑性变形的独立滑移系相对较少，因此塑性差是其加工与应用上的一个瓶颈。孪生机制作为滑移机制的补充是镁中塑性变形的一种重要方式，全面了解原子尺度上的孪生机制对于提高密排六方金属的强度和延展性至关重要。相关实验和模拟研究表明，{10（1）1}压缩孪晶更容易在a轴拉伸时产生而不是c轴压缩时产生，这在很大程度上与{10(1)1}孪晶的形核机理相关。本文采用原子尺度的分子动力学模拟研究了镁单晶中{10（1）1}孪晶的形核及生长过程，并探讨了温度、应变率和合金元素对{10（1）1}孪生的影响。本文的主要内容和结论概括如下:　　（1）使用分子动力学方法对镁单晶模型中{10（1）1}孪晶的形核过程进行了分析。通过绘制双色图和原子位移矢量图表征了孪晶胚胎的形成过程，提出了一种新的以位错交滑移为主导的{10（1）1}孪晶形核机理。模拟结果表明，镁单晶在a轴拉伸时通过位错表面形核从而产生{10（1）1}孪生。通过原子结构分析发现，和以前研究揭示的位错分解机制不同，{10(1)1}孪晶胚胎通过柱面位错交滑移到{10(1)1}锥面，并结合1/9<10(1)2>的孪生剪切以及原子重组而形成。伴随着孪晶形核，{10(1)1}孪晶胚胎中还会产生基面层错。这种基面层错的形成可以大大减少孪晶胚胎形核过程中所需要的沿<1（2）10>方向上的原子重组，从而促进孪晶胚胎的形核。　　（2）使用分子动力学方法探讨了{10（1）1}孪晶的生长过程并分析了基面层错对{10(1)1}孪生变形的影响。研究表明，位错滑移主导了{10（1）1}孪晶胚胎平行于孪晶面的生长;刃位错与螺位错运动速度的不同导致了{10（1）1}孪晶胚胎生长的各向异性,使得孪晶胚胎呈现窄长的透镜状。{10（1）1}孪晶的增厚是通过2层孪晶位错在孪晶界上的滑移实现的。由于2层孪晶位错通过层错-孪晶界交叉处台阶的机制与2层孪晶位错沿孪晶界滑移的机制相同，表明层错-孪晶界交叉处台阶对{10(1)1}孪晶的生长没有明显的阻碍作用。基面层错伴随孪晶界的迁移而扩展，其扩展是通过1/6<（1）2（1）0>的原子重组完成的，不涉及位错活动。由于此类基面层错不具有位错性质，{10(1)1}孪晶的孪生剪切不受基面层错存在的影响。　　（3）使用分子动力学方法研究了温度、应变率以及合金元素锂对镁中{10（1）1}孪生过程的影响。研究表明，温度（5K～400K）、应变率（2×107s-1～1×108s-1）在一定区间内的变化对镁中{10(1)1}孪晶的形核机理没有明显影响，即是由位错交滑移主导并伴随基面层错的形成。但在高温下{10（1）1}孪生更容易被激活，这是由于升高温度可以降低柱面位错形核所需要的临界分切应力并促进位错的交滑移。当合金元素锂的浓度为20％及以下时，镁锂合金中{10(1)1}孪晶的形核机理不随合金元素的添加而改变。但锂元素浓度的增加可以使体系内可启动的柱面滑移系统增多，并且降低交滑移以及柱面位错滑移系统启动所需要的应力，从而促进镁锂合金中{10(1)1}孪晶的生成。当合金元素锂的浓度为30％时，晶体内部先发生HCP-BCC相变再生成{10（1）1}孪晶。此外，势函数的选取不影响本文所观察到的{10(1)1}孪晶形核机理，但对{10(1)1}孪晶的形态以及孪晶内基面层错的密度有影响。

关键词： 镁合金   水滑石涂层   蒸汽法   酸预处理   碱预处理   耐蚀性  

摘要： 水滑石(LDH)涂层作为一种保护性的化学转化膜，因其特殊的离子交换功能在镁合金(Mg)腐蚀保护领域大放异彩。常规的LDH涂层方法需要很长的反应时间和许多化学药品，耗时且昂贵。蒸汽涂层法作为一种LDH膜的制备技术，因为只需要纯水作为蒸汽源，其环保的蒸汽涂层符合当前绿色发展的需要。此外，由于LDH的原位生长，形成的薄膜与镁表面紧密结合，对基材有很好的附着力。　　AZ91D镁合金组织是由基体α-Mg相、离异共晶(α-Mg和β-Mg17Al12)相和少量的二次呈颗粒状或短条状的β-Mg17Al12相组成。在AZ91D镁合金表面制备蒸汽涂层时，α-Mg固溶体基质中低浓度的Al不能为Mg-Al-LDH的形成提供足够的Al源;β-Mg17Al12相作为提供水滑石成膜过程中必需的Al3+离子的主要来源,由于它电极电位高于周围的α-Mg相，易发生微电偶腐蚀的同时，难以转化为Al3+离子，还会抑制涂层的厚度。　　本文首先以不同浓度的Al(NO3)3溶液作为蒸汽源，采用原位蒸汽法在AZ91D镁合金表面原位制备水滑石涂层。结果表明，在高温高压的条件下，溶解Al3+离子和NO3-离子的小液滴具有较高的能量，更容易与AZ91D镁合金表面接触反应，参与LDH的生成。Al(NO3)3/LDH涂层具有典型的纳米片垂直交错的水滑石结构，且纳米片之间的间隙比LDH涂层更加致密。其中，Al(NO3)3/LDH-100mM涂层的自腐蚀电流密度比基体下降了三个数量级，而且在长时间的盐雾条件下也保持了较为完整的形貌。　　针对因金属间化合物抑制腐蚀而导致原位蒸汽涂层薄的问题，采用NaOH溶液对AZ91D镁合金表面进行碱预处理，之后结合原位蒸汽法在AZ91D镁合金表面制备水滑石涂层。实验结果表明，经NaOH处理后的合金表面可以生成Mg(OH)2，表面pH值增加有利于LDH的生长，另一方面抑制了使β相周围的电偶腐蚀，有利于Al生成LDH生长过程中必须的Al3+。碱预处理时间会影响涂层的生长和致密性，随着碱预处理时间的增长，所制备的蒸汽涂层致密度先增大后降低，间隙先变小后变大。其中，NaOH/LDH-6min样品具有最好的耐蚀性，其icorr比基体降低了3个数量级，而且涂层在长时间的盐雾条件下也有着完整的形貌。　　考虑到第二相在涂层生长过程中的多重作用，利用柠檬酸(CA)对AZ91D镁合金进行不同时间的预处理，之后结合原位蒸汽法在AZ91D镁合金表面制备原位水滑石蒸汽涂层。实验结果表明，CA刻蚀能显著提高样品表面富铝相，CA/LDH-60s的样品icorr比基体降低2个数量级，比未经酸预处理的水滑石涂层降低1个数量级。此外，提出了CA刻蚀后蒸汽涂层的成膜机理。

关键词： 镁合金   挤压变形   热处理   力学性能   导热性能  

摘要： 镁合金主要具有密度低、比强度高、对电磁的屏蔽性好、优良的导热性等多方面的优势,目前在航空航天、机械交通、电子通讯等领域有着巨大的应用潜力。近年来,随着科技的飞速发展,电子产品元器件的集成度越来越高,性能不断提升的代价则是主板发热量越来越大,特别是手机、平板等小型便携式电子设备,因此要求这类设备的外壳材料在兼顾一定强度的同时还应当具有良好的导热性能,这样的外壳材料才能在保护内部精密元器件的同时起到类似均热板的散热作用,以保证电子设备的正常运行。因此,对兼顾一定力学性能与导热性能镁合金的研究开发具有重要意义,但如何做到二者性能协同提升或相对平衡仍具有一定的挑战。纯镁虽然导热性能极佳,但力学性能严重不足,不能够直接作为承载结构件来实际应用,因此需要对其进行合金化来提高材料基本的力学性能。在同一合金体系中,力学性能与导热性能往往相互制衡,纯镁中加入任何金属元素都会在一定程度上对电子造成散射,使得材料的热导率发生下降。本研究选用固溶度随着温度降低而急剧下降的稀土Sm元素进行合金化,较低的固溶原子含量有利于减小对导热性能的影响,Sm元素成本低廉,并且其具有配比用量小但强化作用显著的优势,成为镁合金强化过程中重要的合金化元素。实验共设计了两种成分合金,一种为基础的二元Mg-5Sm合金,另一种为三元Mg-5Sm-1Mn合金,加入Mn元素的意义在于其可以细化晶粒,并且Mn元素不与Mg形成任何金属间化合物,几乎不固溶于Mg基体中,在对导热性能尽可能小的影响前提下为合金力学性能起到一定的强化作用,与二元Mg-5Sm合金起到横向对比的作用。本研究主要分为铸态及其热处理状态、挤压变形及其时效态和挤压后预拉伸二次变形并时效态三部分,探究不同工艺条件下合金微观组织的变化对力学及导热性能的影响规律。铸态及其热处理状态下两种合金的力学性能相对较低,固溶时效处理对铸态合金的力学性能起到了一定的强化作用,但固溶处理导致基体中的Sm原子含量增加,使得热导率急剧下降,而在接下来的时效处理之后,由于纳米MgSm相的沉淀析出,导热性能又重新得到改善;合金经过挤压变形之后由于细晶强化作用,材料的强度以及延伸率对比铸态有较大的提升,对挤压态合金进行时效热处理后,虽然时效硬化会导致材料延伸率发生下降,但由于析出了大量的纳米MgSm相使得材料的强度得到了进一步提高,同时由于基体中固溶的Sm原子含量下降,缺陷对电子移动的阻碍作用减小,因此热导率随即也得到了提升;最后对挤压态合金进行预拉伸二次变形并做时效热处理,挤压态合金经过10%形变量的预拉伸处理后,晶粒尺寸并未有较大改变,晶界面积基本没有变化,而在微观层面上引入了大量的位错缺陷,这些缺陷为时效析出相提供了更多的形核位点,对比纯挤压并时效态,时效所析出的纳米MgSm相更为密集。将预拉伸二次变形的处理手段与力学及导热性能研究相结合,虽然更多的位错缺陷在提高材料强度的同时也可能会使热导率发生下降,但得益于更致密的纳米MgSm相的沉淀析出,热导率反而会有所提高,综合这两方面的影响,最终结果是可以在保证两种合金导热性能基本不发生下降的前提下,材料的强度进一步得到提高,Mg-5Sm合金最终的屈服强度为209 MPa,延伸率为17%,热导率为103 W/m·K,Mg-5Sm-1Mn合金最终屈服强度为230 MPa,延伸率为14%,热导率为95 W/m·K。两种合金横向对比来看,加入Mn元素后,不论是铸态还是挤压变形态,三元Mg-5Sm-1Mn合金的晶粒尺寸相较于二元Mg-5Sm合金的更为细小,因此三元合金的强度会相对较高,但由于三元Mg-5Sm-1Mn合金晶界面积相对较大,同时在基体中还存在纳米Mn颗粒,对电子所产生的散射作用较二元合金要强,电子的平均自由程下降,所以热导率对比二元合金有所降低。

关键词： AZ31镁合金   局域弯曲训练   织构演变   拉伸孪晶   孪晶变体   成形性能  

摘要： 镁合金因其具有密度低、比强度高、电磁屏蔽性好、可回收利用等优点,在航空航天、交通运输等领域具有巨大的潜力。然而,镁合金在室温下能够启动的独立滑移系数量有限,且在轧制过程中易形成强基面织构,导致其室温成形性能较差。此外,实际生产中的冲压构件结构尺寸各异,不同区域对塑性成形能力有不同要求,因此冲压成形前需要对相关区域的组织和性能进行预调控。为此,本文提出“局域弯曲训练”的方法,以具有强基面织构的AZ31板材为研究对象,通过“局域弯曲训练”工艺在板材局部区域预置拉伸孪晶,采用EBSD(电子背散射衍射)技术探究了不同变形程度、不同变形温度下局域弯曲训练板材训练区的组织演变规律及孪生行为,并通过室温单向拉伸试验和室温杯突试验测定训练区的力学和成形性能,探索成形性能最佳的工艺参数,建立训练区微观组织和性能的对应关系。主要研究内容和结果如下:(1)对原始镁合金板材进行三种不同变形程度(4 mm、6 mm、8 mm)的局域弯曲训练,训练区的微观组织表征结果表明,训练区出现大量{101?2}拉伸孪晶,并且随着变形程度增加,完全孪生的晶粒越来越多。拉伸孪晶的产生在很大程度上削弱了基面织构,在复杂应力作用下,拉伸孪晶朝垂直于原始母体晶粒c轴的各个方向偏转,{0001}极图中出现了垂直于ND(法向)方向的织构组分。(2)对训练区的孪生行为进行分析,结果表明,训练区产生了六种不同类型的拉伸孪晶变体,多数孪晶变体的激活符合Schmid法则,其他不符合Schmid法则孪晶变体的出现可以用相邻孪晶的应变协调机制来解释。此外,变形程度为4 mm的板材中孪晶传递能力最强,相邻孪晶之间(具有高应变协调因子)形成很多孪晶链来协调变形,变形程度为8 mm的板材中观察到了{101?2}-{101?2}二次孪晶,相邻晶粒内的滑移与一次拉伸孪晶边界的相互作用可能会减小它们之间的应变不相容性,导致二次拉伸孪晶成核。(3)对不同变形程度的局域弯曲训练板材进行力学及成形性能测试,结果表明,沿RD(轧向)、45°、TD(横向)方向拉伸时均出现退孪生现象,降低了材料的屈服强度,拉伸孪晶界及拉伸孪晶变体之间相互作用形成的60°<011?0>晶界起到了分割晶粒的作用,同时孪晶界处位错堆积造成加工硬化,使得材料的抗拉强度提高,伸长率降低。4 mm变形程度下板材的成形性能提升程度最高,9)?值(平均应变硬化指数)达到0.39,?值(平均塑性应变比)和|?|值(塑性各向应变度)仅为0.73和0.21,室温杯突值高达4.15 mm,较原始板材提高约116%。(4)以成形性能最佳的变形程度(4 mm)为基础,探究不同变形温度下训练区的微观组织结构并测定其力学、成形性能。结果表明,随着变形温度升高,拉伸孪晶片层的数量逐渐增多,同时部分孪晶片层发生长大,经过统计发现,孪晶成核速率随变形温度升高逐渐增大,200℃板材的孪晶长大速率最高。拉伸孪晶和孪晶辅助再结晶机制均起到弱化基面织构作用,变形温度越高,基面织构越弱。室温单向拉伸试验表明,200℃板材的细晶强化效果最显著,抗拉强度最高,随着变形温度升高,加工硬化被削弱,伸长率得到提高。变形温度升高也有利于提高板材成形能力,250℃板材具有最佳的成形性能,9)?值达到0.41,?值和|?|值仅为0.70和0.20,室温杯突值为4.33 mm,较原始板材提升约125%。

关键词： 整体壁板   AZ31变形镁合金   弯曲成形   有限元模拟   回弹  

摘要： 整体壁板是构成飞机气动外形的重要组成部分,也是机身和机翼等的主要承力构件,镁合金因其优异的性能有望应用于整体壁板。所以对镁合金壁板成形的研究至关重要。本文对AZ31变形镁合金筋条式和网格式壁板的弯曲成形工艺进行研究,采用有限元软件Abaqus进行镁合金筋条式与网格式壁板弯曲成形过程中的应力场、应变场、温度场和回弹规律的数值模拟。进行了镁合金筋条式和网格式壁板的弯曲成形实验。实验研究了镁合金网格式壁板的微观组织。基于逆向工程对级进压弯成形筋条式壁板进行了三维扫描,并测定了壁板的曲率半径。主要研究内容和结果如下:(1)采用有限元软件Abaqus模拟研究了弯曲成形过程中AZ31镁合金平板的三向应力、三向应变和温度场;弯曲成形过程中镁合金筋条式和网格式壁板的应力场,应变场、温度场的变化以及镁合金壁板的弯曲回弹规律。在弯曲成形过程中,镁合金筋条式壁板的筋条的等效应力和应变较大,蒙皮的等效应力和应变较小。镁合金网格式壁板在横向筋条处的等效应力和应变较大,蒙皮处的等效应力和应变较小。(2)进行AZ31镁合金筋条式和网格式壁板的弯曲成形实验,达到了预期要求。实验测定镁合金壁板的弯曲回弹规律与模拟结果相近。实验与模拟的回弹角的最大相对误差为9.01%。(3)实验研究了镁合金网格式壁板的微观组织变化规律。随着压下量的增大,镁合金壁板的凹侧发生动态再结晶,晶粒细化程度明显增加。凸侧晶粒沿变形方向被拉长,晶粒变得越来越粗大。(4)对级进压弯成形的AZ31镁合金网格式壁板进行三维扫描实验,得到三维模型。扫描与三点法测定的镁合金壁板外侧圆弧的曲率半径相近,最大误差为2.33%。并拟合了镁合金壁板级进压弯成形圆弧曲率半径与压下量的关系式。

关键词： 磁性人工骨   镧锶钙锰氧化物   骨肿瘤   超顺磁   居里温度  

摘要： 骨肿瘤术后既需要防止肿瘤复发又要进行植骨修复,使得骨肿瘤的治疗成为临床难题。磁性人工骨一方面可以通过磁热疗辅助治疗肿瘤,防止肿瘤复发,另一方面又具有植骨功能,可以修复骨组织,防止病理性骨折和骨不连,使其成为一种广受关注的骨肿瘤专用植骨材料。但是,目前许多研究的磁性人工骨居里温度较高,远高于治疗时需要的温度,无法保证热疗时的热安全性。本研究针对目前磁性人工骨热安全性低的问题,开发低居里温度的磁性人工骨,以期通过材料自身的居里温度作为开关控温,降低磁性植骨材料热疗时可能出现的热疗失控风险,并通过动物体内实验验证材料的有效性。 本研究采用溶胶-凝胶法制备出磁性镧锶钙锰氧化物,并使用透明质酸将其改性。将改性后的磁性镧锶钙锰氧化物、磷酸钙原料、生物活性玻璃及半水硫酸钙等粉末按照一定比例混合均匀后作为固相,以黄原胶溶液作为液相,通过固液调和的方式,制备出低居里温度的自控温超顺磁人工骨,并检测其固化性能和可注射性能。采用X射线衍射仪、红外光谱仪和扫描电镜分别对材料的晶相组成、化学基团、微观形貌及磁热性能进行表征;采用超导量子干涉磁测量仪检测材料的磁滞回线和居里温度;将材料暴露在交变磁场下(280 kHz,1.4×10～3 A·m),检测其磁生热能力及磁热稳定性能。采用体外浸泡实验,模拟材料在体内的降解反应规律。以MC3T3-E1细胞作为实验细胞,使用MTT法检测材料细胞毒性,采用细胞划痕实验检测材料对细胞迁移能力的影响,采用茜素红染色和碱性磷酸酶染色的方法检测材料体外成骨性能。用MG63细胞作为实验细胞,采用台盼蓝染色的方法,探究材料（ф9×1 mm）在交变磁场下(280 kHz,1.4×10～3A·m)在体外对肿瘤细胞（ф30 mm培养皿中）的杀伤效果。以S180细胞构建小鼠皮下肿瘤模型,植入材料,将实验动物暴露在交变磁场下(280 kHz,1.4×10～3 A·m),进行磁热疗实验,对动物进行肿瘤大小、组织切片和血液生化指标分析,探究自控温超顺磁人工骨的体内抗肿瘤效应和安全性能。 实验结果表明,所制得的磁性镧锶钙锰氧化物直径约100 nm,居里温度约56℃。所制备出的磁性人工骨主晶相为透钙磷石、硫酸钙和镧锶钙锰氧化物。材料固化时间约17 min,可注射系数>90%,同时材料具有良好的抗溃散性能,可满足临床微创手术的要求。磁性检测结果显示,磁性人工骨的居里温度约为50℃,在充磁至1.5×10～6 A·m时,材料的饱和磁化强度约为2.23 A·m·kg,材料磁滞回线几乎重合,显示出超顺磁特性。在交变磁场下,材料可快速生热,仅需40 s即可达到治疗所需温度,温度控制功能良好,磁热性能稳定,可满足进行多次重复热疗的需求。模拟浸泡结果显示,材料具有良好的体外降解性能,在浸泡21天后的失重率约为30%。MTT实验结果表明,材料对MC3T3-E1细胞没有细胞毒性,划痕实验表明材料能促进细胞迁移,茜素红染色实验显示材料能促进细胞的体外矿化,碱性磷酸酶实验结果表明材料能促进细胞碱性磷酸酶的表达。体外肿瘤细胞杀伤实验表明,材料在交变磁场下对MG63细胞的杀伤率可达约68%。动物实验表明,与未采用磁性人工骨进行磁热疗的对照组相比,采用自控温超顺磁人工骨进行7天的磁热疗,可使小鼠肿瘤体积可缩小90%,抗肿瘤效应显著。同时,切片病理学分析显示,植入材料磁热疗未对小鼠的心、肝、肾、肺等重要脏器产生明显毒副作用,但却使肿瘤组织中的肿瘤细胞坏死。血液生化指标检测结果表明,植入材料磁热疗组小鼠的胆固醇、总蛋白、尿素、白蛋白、丙氨酸转氨酶和天门冬氨酸氨基转移酶等指标正常。 本研究以透明质酸改性镧锶钙锰氧化物作为磁相功能相,合成了居里温度约为50℃的可注射自控温超顺磁人工骨材料。材料具有适当的固化时间和优秀的可注射性能;材料可降解,无细胞毒性,且在体外能促成骨;材料磁生热性能稳定,温控性能精良,体外和体内抗肿瘤性能优异。该材料,可实现热安全性能更高的微创骨肿瘤治疗手术,具有良好的应用前景。