关键词： 激光冲击强化   AZ31B镁合金   微观组织   耐腐蚀性   细胞相容性  

摘要： AZ31B镁合金属于可生物降解材料,因具有与人骨相近的性质可适用于医用材料植入领域,但进入人体后的高腐蚀速率及引发的生物相容性问题限制了它的应用。现有的表面处理方法如微弧氧化、喷丸强化、激光熔凝等,在解决以上不足时有危及生物相容性和降低机械特性的风险。激光冲击强化技术通过在材料表面引入高幅残余应力,细化表面组织,能够有效改善材料的生物相容性和耐腐蚀性。本课题以AZ31B镁合金为研究对象,通过激光冲击强化技术对表面进行改性,研究了不同脉冲能量激光冲击对AZ31B镁合金电化学腐蚀性能和细胞相容性的影响,主要研究内容如下:（1）通过表层微观组织、表面形貌与粗糙度分析,显微硬度、残余应力测试,研究了不同脉冲能量激光冲击强化对AZ31B镁合金表面完整性的影响:激光冲击细化了表面组织,诱导表面产生塑性变形和应变硬化,增大了表面粗糙度,且均随脉冲能量的增大而增大。OM结果表明,激光冲击后试样表层晶粒细化,冲击影响层深度随脉冲能量的增大而增大。TEM观测中发现冲击后晶粒纳米化,同时产生大量孪晶和高密度位错缠结。根据EBSD晶粒尺寸分布计算LSP 2 J、LSP 3 J、LSP 4 J试样的晶粒尺寸大小分别为4.370μm、3.865μm、3.062μm,与原始材料的晶粒度12μm相比细化63.6%、67.8%、74.5%。XRD分析发现冲击后试样的主衍射峰出现宽化、左移现象,次衍射峰消失,未产生新的物相,说明冲击后晶粒细化,微观应变增大,出现了第二相固溶的现象。（2）通过在0.9 wt.%的NaCl溶液中进行电化学腐蚀试验,研究了不同脉冲能量激光冲击强化对AZ31B镁合金电化学腐蚀性能的影响:长时间浸泡后,激光冲击强化后AZ31B镁合金体现出较好的耐腐蚀性。浸泡初始阶段,AR试样、脉冲能量为2 J、3 J、4 J时冲击试样的开路电位分别为-1.542 V、-1.562 V、-1.571 V和-1.583 V。浸泡24小时后四组试样的开路电位分别为-1.504 V、-1.482 V、-1.478 V和-1.470 V,冲击后试样表现出较低的自腐蚀倾向。对阻抗谱曲线进行分析发现,AR试样的阻抗值持续降低,冲击后试样阻抗谱随浸泡时间出现先减小后增大的趋势,表面腐蚀产物堆积形成保护膜能够有效减缓腐蚀的速率。（3）通过在试样提取液中进行细胞活性检测,研究了激光冲击强化对AZ31B镁合金细胞相容性的影响:细胞存活率和细胞形态观察结果表明,激光冲击强化AZ31B镁合金对其表面细胞的生长繁殖没有毒害作用,不改变细胞形态,在长时间培养下对细胞存活率体现出一定的促进作用,脉冲能量越大,促进作用越强。培养7天时,冲击后试样组细胞存活率较AR试样组平均提高35.6%。激光冲击强化使β相固溶,表面Al、P元素的含量随脉冲能量的增大而提高,在试样表面形成富铝层和富磷层,耐腐蚀性和细胞相容性提高。综上所述,本文的研究为激光冲击强化AZ31B镁合金提升耐腐蚀性和细胞相容性提供了可供参考的理论与试验依据。

关键词： 疝补片   横膈中心腱   脱细胞技术   生物相容性  

摘要： 目的：通过脱细胞技术制备的横膈中心腱组织，制备成为细胞外基质生物材料，作为猪横膈中心腱脱细胞材料制备成为疝补片材料的研究及进一步观察，发现一种新型的补片材料。　　方法：在固定的室温下，取出屠宰的健康猪的横膈，确保中心腱完整，彻底游离中心腱组织，剥脱表面的脂肪细胞，裁剪后进行切片，通过HE染色观察组织情况。脱细胞方法的选择，应用物理学方法加SDS方法作为脱细胞的实验组，根据实验的需要，以非离子去污剂曲拉通实验对照组，两组中心腱组织脱细胞后观察脱细胞效果进行HE、天狼星红、Masson染色等，与未脱细胞的组织的染色结果进行对照，观察脱细胞的效果。确定组织细胞被脱出中心腱组织后，生物学试验：大鼠皮下包埋观察其组织适应性;电镜观察脱细胞后的组织结构;牵拉试验验证其韧性;建立家兔腹壁疝及腹股沟疝的实验模型;疝形成后，进行疝修补手术，观察疝的修补效果。　　结果：(1)两组脱细胞后的横膈中心腱，通过HE染色、Masson染色、天狼星染色，均未发现有细胞的残留;猪横膈中心腱脱细胞后的干重组织中DNA含量远低于50ng/mg;脱细胞后的中心腱组织琼脂糖试验无成片段的DNA。综合上述结果及脱细胞后组织脱细胞的效果评定参考标准，说明猪横膈中心腱组织脱细胞成功。　　(2)横膈中心腱脱细胞组织经过电镜扫描可见组织结构清晰，细胞外基质连续性好，三维空间结构保持良好。　　(3)大鼠背部植入SDS方法脱细胞后的横膈中心腱组织，对实验的大鼠随机的分组，分为A-C的3个实验组，分别于1、3、6周进行处死，对包埋中心腱组织的部分进行纵向切除，进行HE染色，与未进行皮下包埋的大鼠皮下组进行对比。3周时，皮下组织无红肿、渗出，未见肉芽组织，未见炎细胞浸润;6周时，少炎细胞在猪横膈中心腱周围浸润。　　(4)新西兰兔腹壁与腹股沟区的切口疝模型成功建立，疝模型建立后进行疝修补手术，修补后进行观察，短期内未见复发。　　结论：1.应用本实验方法制备的猪的横膈中心腱组织有效的脱去猪横膈中心腱组织细胞，符合脱细胞组织的国际标准;细胞外基质保留良好，三维结构未破坏，物理学特性并无显著差异。　　2.大鼠背部植入后，组织相容性较好;家兔疝修补实验后观察动物切口短期内疝无复发。　　3.猪横膈中心腱脱细胞后制备的生物材料具备作为疝修补材料的材料要求，可以满足疝修补实验的应用。

关键词： 压铸镁合金   AZ91D-xRE   Mg-3.5Al-3RE   显微组织   力学性能   导热性能   流动性能  

摘要： 目前镁合金的商业应用主要以压铸件来实现。新能源汽车和5G通讯关键部件的轻量化对镁合金材料的力学性能、导热性能提出了更高的要求,而现有镁合金材料不能完全满足需求,因此有必要开展低成本、高强、高导热的新型压铸稀土镁合金的相关研究。本文通过高压压铸制备了 AZ91D-xLa(x=l、2、3wt.%)、AZ91D-xCe(x=1、2、3wt.%)和AZ91D-1Nd 等 7 种 AZ91D-xRE 压铸合金,以及 Mg-3.5Al-3RE(RE=La、Ce、Nd)3 种压铸合金。研究了不同成分合金的组织、力学性能、导热性能和流动性能。主要结论如下:(1)AZ91D-xLa、AZ91D-xCe 合金的显微组织主要由 α-Mg、β-Mg17Al12、Al2RE 和Al11RE3组成;与AZ91D合金的组织相比,AZ91D-xLa、AZ91D-xCe合金出现Al2RE和Al11RE3相,合金晶粒细化,β-Mg17Al12相尺寸减小。随着RE含量的增加,合金晶粒细化程度加强,Al2RE和Al11RE3相数量增多且尺寸增大,β-Mg17Al12相尺寸减小。(2)与AZ91D相比,AZ91D-xLa、AZ91D-xCe合金的室温力学性能得到提高,其中AZ91D-3La合金具有最好的室温综合拉伸力学性能,抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为279 MPa、159 MPa和8.0%,与AZ91D合金相比分别提高17.2%、9.6%和33.3%;合金的导热性能得到提高,其中AZ91D-2Ce合金导热系数最高为72.2 W/m·K,与AZ91D合金相比提高18.1%;合金的流动性能也有显著提高,其中AZ91D-3Ce合金的流动性能最好。(3)AZ91D-1La、AZ91D-1Nd 和 AZ91D-1Ce 三种合金中,AZ91D-1Nd 合金的室温综合拉伸力学性能最佳,抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为272 MPa、149 MPa和12.0%,与AZ91D合金相比分别提高14.2%、2.6%和100.0%;AZ91D-lNd合金的导热系数最高(69.5 W/m·K),与AZ91D合金相比提高13.7%;AZ91D-1Ce合金具有最好的流动性能。(4)Mg-3.5Al-3RE压铸合金显微组织主要由α-Mg、Al11RE3和Al2RE组成。Mg-3.5Al-3La 合金倾向于析出 Al11 RE3,而Al2RE 相很少;Mg-3.5Al-3Ce 和 Mg-3.5Al-3Nd 合金析出Al2RE相多一些。Mg-3.5Al-Nd合金中,Al11 RE3和Al2RE相两相尺寸最大,第二相体积分数最小;Mg-3.5Al-3La合金中两相尺寸最小,第二相体积分数最大。(5)Mg-3.5Al-3RE三种合金中,Mg-3.5Al-3Nd合金具有最佳的室温拉伸力学性能,抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为251 MPa、138MPa和17.0%;Mg-3.5Al-3Ce合金的导热系数最高(122.2W/m·K),Mg-3.5Al-3Nd合金的流动性能最佳。

关键词： 镁合金   镍基涂层   冷喷涂   耐磨性能   耐蚀性能  

摘要： 镁合金作为最轻的金属结构材料,具有广阔的应用前景。但是,镁合金的耐磨性和耐腐蚀性差,阻碍了其进一步的应用。采用微弧氧化、热喷涂等工艺在镁合金表面制备保护层,可以有效提高镁合金的性能,但是这些工艺或是工艺复杂或是对基体伤害较大。冷喷涂具有加工温度低、对热敏基体影响小的优点,可以在镁合金表面制备防护涂层。故本文采用冷喷涂技术在AZ91D镁合金表面制备Ni Cr Al涂层,并与等离子喷涂技术制备的Ni Cr Al涂层进行了对比研究,为在镁合金表面制备性能优异的镍基涂层提供一定的理论基础。本文主要对两种涂层的组织形貌、力学性能、耐磨性能和耐蚀性能进行对比研究。首先使用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和透射电子显微镜对两种涂层的显微结构和相组成进行了分析;其次使用显微硬度计和纳米压痕仪对两种涂层的力学性能进行了检测;然后使用点线式摩擦磨损试验机测试了两种涂层的耐磨性;最后使用电化学工作站和长期浸泡设备测试两种涂层的耐蚀性,结果表明:冷喷涂层中存在一些显微缺陷,但数量较少,没有观察到喷涂过程对基体造成明显的影响;而等离子喷涂层中存在大量的缺陷,涂层与基体的结合较为紧密,但是喷涂过程对镁合金基体造成了一定的影响。由于喷涂粉末成分较为简单,两种涂层的物相组成没有明显的差异,涂层主要物相为CrNi和Al Ni;冷喷涂层主要由微晶区和混晶区组成,产生了较多的纳米晶,粒子边界有大量位错,粒子间结合紧密。相较于等离子喷涂Ni Cr Al涂层,冷喷涂Ni Cr Al涂层的显微硬度由400 HV上升为650 HV,提高了62.5%;弹性模量由205 GPa上升为450 GPa,提高了36.7%;断裂韧性由0.876 MPa·m上升为1.273 MPa·m,提高了45.3%;在冷喷涂Ni Cr Al涂层中存在高达80MPa的残余压应力。冷喷涂Ni Cr Al涂层具有比等离子喷涂Ni Cr Al涂层更好的耐磨性。在相同的磨损条件下,冷喷涂Ni Cr Al涂层的摩擦系数降低了16.2%,磨损体积减小了35.6%。冷喷涂Ni Cr Al涂层磨损机制以磨粒磨损为主,伴随少量疲劳磨损;等离子喷涂Ni Cr Al涂层磨损机制以疲劳磨损为主,伴随少量磨粒磨损。相较于等离子喷涂Ni Cr Al涂层,冷喷涂Ni Cr Al涂层具有更好的耐蚀性。冷喷涂Ni Cr Al涂层在酸性、中性和碱性溶液中浸泡1000 h后均没观察到明显的腐蚀现象。而等离子喷涂Ni Cr Al涂层在酸性和中性溶液中出现腐蚀坑和涂层脱落,但腐蚀程度较AZ91D镁合金基体明显减轻。在长期浸泡腐蚀后的电化学阻抗谱中,冷喷涂Ni Cr Al涂层容抗弧的直径增加明显,仍然具有良好的耐蚀性。

关键词： 镁合金   抛光   转化膜   耐蚀性  

摘要： AZ91D压铸型镁合金具有比强度高、机械性能优异和导热性好等优点,然而电化学活性高导致其耐蚀性较差,因此常在该镁合金表面制备化学转化膜以增强其耐蚀性。由于镁合金在压铸过程中极易受到机械损伤,产生不平整的划痕、凹陷、孔隙等缺陷,因此在材料使用前往往要进行抛光处理,使后续膜层获得更好的结合力和耐蚀性。本文研究了镁合金抛光工艺对抛光效果的影响,确定最佳的抛光液配方并讨论了其抛光机理;在此基础上分别研究钼系转化膜和钙系磷化膜的制备工艺并讨论了膜层的生长机理。研究采用激光共聚焦显微镜、电化学工作站、SEM、XRD、点滴试验、盐雾试验等手段对表面粗糙度、电化学性能、形貌和物相组成进行表征。研究了抛光工艺对抛光质量的影响,确定了抛光液的最佳组成及工艺条件为磷酸625.00 ml·L、硫酸铜0.60 g·L、三乙醇胺0.40 g·L、十二烷基苯磺酸钠0.35g·L及温度45℃,抛光后试样的失重率为0.48 mg·cm,光泽度最高可达93%,表面状态均匀,已达到镜面光亮的效果,对应的表面外观等级为1级。表面粗糙度R值为0.086μm。采用化学转化法制备钼转化膜,通过正交实验优化出最佳配方及工艺为钼酸钠45.0 g·L、醋酸钠8.0 g·L、磷酸三钠17.0 g·L、三乙醇胺1.2 g·L、十二烷基苯磺酸钠0.4 g·L及柠檬酸钠5.0 g·L,温度60℃,转化时间45 min。膜层呈层状分布,表面均匀。转化膜主要成分为Mg(PO)、MoO、MoO、NaMoO及少量的AlPO。试样的耐蚀能力大大提高。膜层的生长过程可分为镁合金溶解与成膜准备阶段、成膜初始阶段、膜层生长阶段、成膜反应平衡阶段。采用化学转化法制备钙系磷化膜,通过正交实验优化出最佳配方及工艺为硝酸钙35.0 g·L、马日夫盐16.0 g·L、磷酸28.0 g·L、柠檬酸钠2.0 g·L、焦磷酸钠1.8 g·L、十二烷基苯磺酸钠0.6 g·L及温度55℃,时间45 min。膜层表面呈花状结构,转化膜均匀致密。钙转化膜的腐蚀电流比镁基体的腐蚀电流降低了3个数量级,阻抗弧最大达到8913.7Ω·cm,耐腐蚀性能得到提高。膜层表面主要为Ca(PO)、CaPO、AlPO、Mg(PO)等物相。钙系磷化膜的成膜过程可分为3个阶段:镁合金的溶解与成膜初始过程、膜层生长过程、膜层增厚过程。在NaMoO改性后,膜层表面为块状结构,堆积紧密,裂纹直径降低。经钼改性后,钙系磷化膜的腐蚀电流降低到了2.449×10 A·cm,阻抗值为10413.8Ω·cm,试样的耐腐蚀能力得到进一步提高。

关键词： ZK60镁合金   均匀腐蚀   局部腐蚀   机理   耐蚀性能  

摘要： 镁合金因其优良的综合性能已被广泛应用于汽车、航空航天、3C及生物医疗等领域。然而,耐蚀性差制约了其进一步的广泛应用。ZK60镁合金是目前商用镁合金中综合力学性能最好的一种,而关于其腐蚀行为方面的研究报导却较少,特别是关于微观组织、介质环境以及热处理等组织调整方法对ZK60镁合金腐蚀行为的影响规律还不明确。因此,开展这些方面的研究对于全面理解ZK60镁合金的腐蚀机理,并寻找提高其耐蚀性的合适方法有着重要意义。本文以铸态ZK60镁合金为研究对象,采用失重、析氢测量和电化学测试等方法,结合3D形貌观察和微观分析,深入研究了其在Na Cl溶液中的腐蚀发展过程以及Cl浓度和p H值对其腐蚀行为的影响,探讨了微观组织对其腐蚀行为的影响机制。在此基础上,研究了热处理(固溶和固溶时效处理)、稀土合金化(Ce和Nd)以及表面转化膜(熔盐氟化层)等方法提高铸态ZK60镁合金耐蚀性的机制和可行性。主要的研究结果如下:1.微观结构和介质环境对铸态ZK60镁合金腐蚀行为的影响机制铸态ZK60镁合金的微观组织主要有α-Mg相和主要沿晶界析出的第二相(Mg Zn)。晶粒中心的富Zr区和第二相颗粒更稳定,与晶界区域存在较强的腐蚀微电偶效应。在0.1 mol/L Na Cl溶液中,腐蚀在晶界区域的第二相颗粒周围萌生,并优先沿着晶界区域扩展,表现出丝状腐蚀特征。随着腐蚀的发展,腐蚀丝下产生腐蚀孔,腐蚀产物层对均匀腐蚀速率(P)和腐蚀孔扩展速率(P)均有抑制。随着[Cl]增大和p H值降低,腐蚀速率增加。p H<5或[Cl]≥0.5 mol/L时,p H值或[Cl]将分别对腐蚀速率的影响起主导作用;p H≥5,[Cl]≤0.1 mol/L时,[Cl]和p H值对腐蚀速率的影响都相对较弱。在所有研究的条件下,有P/P=7～15,局部腐蚀占据主导地位。2.热处理与稀土合金化对铸态ZK60镁合金腐蚀行为的影响固溶处理(T4)可使铸态ZK60镁合金的大部分第二相颗粒(Mg Zn)溶解,富Zr区消失;经过固溶时效处理(T6),有新的微小第二相颗粒(Mg Zn)重新析出。热处理使第二相和基体间腐蚀微电偶效应减弱。热处理后,腐蚀初期仍呈丝状腐蚀特征,但腐蚀丝可以在晶粒中心和晶界区域同时萌生,并可向任意方向扩展。随着腐蚀发展,局部腐蚀逐渐占据主导,腐蚀速率大小顺序为:铸态合金≈T6合金>T4合金。T6处理中重新析出的第二相降低了ZK60的长期耐蚀性。添加稀土元素Ce(0.3-1.5 wt.%)和Nd(0.3-1.0 wt.%)能明显细化ZK60镁合金的晶粒尺寸,使组织更加均匀,形成的三元稀土相分布在晶界上,提高了晶界区域的稳定性,降低了第二相与基体间的腐蚀微电偶效应。最佳添加含量为1.0%Ce和0.5%Nd。ZK60-1Ce和ZK60-0.5Nd镁合金的腐蚀都从第二相萌生,但前者主要沿晶界区域扩展并表现出丝状腐蚀特征,而后者向晶粒中心扩展,导致晶粒被优先腐蚀。含稀土氧化物的腐蚀产物膜抑制了均匀腐蚀速率和局部腐蚀速率,但局部腐蚀仍占据主导地位,且腐蚀孔的密集度远远大于铸态ZK60镁合金。综合来看,通过热处理和稀土合金化优化调整微观组织和成分,对其初期耐蚀性能有明显提高,但对长期耐蚀性能的改善效果不明显。3.铸态ZK60镁合金的表面氟化层的制备及耐蚀性研究利用Na[BF]熔盐法在ZK60镁合金表面制备了结合力良好的氟化层,制备温度和时间对氟化层结构与性能有明显影响。氟化层包括外层(100-200 nm的Na Mg F颗粒)和内层(柱状晶结构的Mg F)。随着温度和时间的增加,氟化层的厚度增加,同时表面缺陷也逐渐减少。在440℃下制备6 h的氟化层具有最优的耐蚀性能,Mg F内层起主要防护作用。腐蚀介质可以逐渐渗透到镁合金基体而产生腐蚀,并在氟化层下横向与纵向扩展。腐蚀产生的H以及腐蚀产物的堆积,导致氟化层逐渐从基体表面剥离和开裂,使其防护性能逐渐降低。

关键词： 数字光处理打印技术   水凝胶微针   生物相容性   应用研究  

摘要： 安全、高效、可控地将药物输送到人体损伤部位有利于损伤组织的恢复。使用经皮给药,药物将通过皮下毛细血管直接进入人体血液循环,从而降低了尚未在靶区发挥作用的药物在肝内的直接代谢,有效避免经消化道给药所导致的首过效应。但是经皮给药方式存在药物渗透效率相对较低的问题,为了提高经皮给药的效率,微针经皮给药方法近年来被提出。相较传统的注射给药,微针经皮给药具有无痛微创等优点,微针已成为经皮给药方式中的研究热点。其中水凝胶型微针具有在插入皮肤时迅速吸收皮肤间质液体,形成连续的、畅通无阻的水凝胶通道的特性。本文研发了数字光固化3D打印平台,并利用该平台制作水凝胶型微针,并对水凝胶微针的三维成型、物理性能调控和应用进行研究,初步研发了控制微纳复合材料局部原位生长的系统。主要内容如下:调研现有微针种类和主流的几种3D打印技术的原理与特点,设计并研发高精度数字光处理3D打印平台系统。介绍微针种类和其在经皮给药方面的应用前景,以及水凝胶型微针的独特优势。比较主流的几种3D打印技术制作水凝胶型微针的优缺点,并说明了研发高精度数字光处理3D打印平台的使用的硬件和软件,以及如何调试与应用本高精度数字光处理3D打印平台。使用自研发高精度数字光处理3D打印平台在不同的打印参数下制作PEGDA材料水凝胶微针针体。经过几组机械测试和测量后,实验结果认为300ms是构建PEGDA水凝胶微针针体的理想暴露时间,精度和刚度之间达到平衡。同时完成人造皮肤微针穿刺的模拟实验以及PEGDA水凝胶微针注射和提取药物的模拟实验。定量分析了药物注射和药物检测的结果,为PEGDA水凝胶微针在生物注射和药物提取中的应用提供一定的参考。对微针响应以及利用响应实现智能操作应用进行研究,验证了改变基底的水凝胶微针制作的可行性。本文研究了两种不同的材料作为功能化微针的基底:一种是以PLA/PET复合膜为基底,复合PLA/PET复合膜能对近红外和温度发生响应,具备了尺寸小、生物相容性好等优点,且易于与水凝胶微针针体结合;另外一种是以TPU材料为基底,并在TPU结构内设计脉管通道,利用TPU材料的形状记忆特性,实现基底结构的形状记忆功能。研发打印后处理的微纳复合材料局部原位生长的系统。传统的整体制作的复合材料作为微针基底存在着反应面积大、可控性差、功能性受限的不足。为了克服这种不利,也为了探索一种新的水凝胶微针的功能化实践方向,尝试研发这种控制微纳复合材料局部原位生长的系统,并计划把这种方法应用于微针基底制作。通过实践这种控制微纳复合材料局部原位生长的系统的验证性实验,验证了这种控制微纳复合材料局部原位生长的系统的应用可行性。

关键词： 铝镁合金   真空熔炼   充型率   缩孔率   热挤压   成形质量  

摘要： 以铝合金7050和镁合金AZ31分别为外壳和内芯的复合棒,不仅可以大幅度减轻产品的重量,满足轻量化的趋势,同时可以节约能源,保护环境。复合棒热挤压工艺具有生产工序简单,材料利用率高的特点,但是镁合金内芯镶嵌进入铝合金外壳的过程中会带入空气,热挤压过程界面氧化影响结合质量和结合强度。本文通过真空熔炼的方法,减少氧化物和杂质的生成,从内芯添加方式入手,研究真空浇注技术制备内芯对复合棒界面特征的影响。利用ProCAST软件对真空感应熔炼中的充型过程、凝固过程和缩孔缩松缺陷形成过程进行模拟分析,得到内芯充型率工艺优化图,利用正交试验法对内芯充型模拟方案进行设计,分析各工艺参数对缩孔率的影响权重。结果表明:最佳工艺参数组合为熔体温度为780℃,浇注速度为60mm/s,模具温度为300℃。在有限元仿真的基础上,获得无肉眼可见缩孔且充型率达到100%的试验样件,在得到的镁合金内芯上取样,进行微观检测和元素扩散分析,统计缩孔分布,分析元素扩散和界面结合质量的变化特征,利用有限元试错法对复合棒充型过程裹气现象进行分析,探究缺陷产生机理,改进充型模具。基于工程法理论,分析挤压筒与外壳,外壳与内芯接触面上的应力分布,推导各区段法向应力和切向应力平衡方程,建立铝镁合金复合棒热挤压力数学模型,分析不同挤压温度、摩擦系数和挤压比对挤压力的影响规律,与经验公式对比分析,结果表明:挤压力处于合理误差范围内,验证数学模型的准确性。考虑铝合金外壳与镁合金内芯的应力应变曲线,建立铝镁合金挤压三维热力耦合模型,研究铝镁合金在热挤压过程中的速度场,温度场、应力场和应变场的分布情况,以及挤压温度、摩擦系数和模具角度对成形质量的影响。结果表明:最佳工艺参数组合为挤压温度为360℃,摩擦系数为0.1,模具角度为45°。通过上述工作,获得一组充型率高且无肉眼可见缩孔的内芯充型工艺参数,并针对热挤压复合成形过程展开有益探索,得到铝镁合金复合棒热挤压过程的一般变形规律,为双金属复合材料的制备提供参考。

关键词： 镁合金   离子液体   正交实验   双向脉冲   铝镀层  

摘要： 镁合金作为轻型金属材料,适合在很多领域应用。但受到其自身缺陷的影响,它使用的广泛程度大大降低,其中镁合金耐腐蚀性能差便是首要因素。在其表面电沉积铝镀层一种有效的能够改善镁合金自身缺陷,又不会增加过多重量的方法。本文以1-丁基-3甲基咪唑氯盐和无水Al Cl制备的离子液体(BMIC-Al Cl)作为电解质,探究了双向脉冲电沉积铝镀层的工艺参数,及后处理加热时间对Al镀层性能的影响。探究不同电位下直流电沉积对Al镀层耐腐蚀性能、表面形貌、表面元素分布及镀层孔隙率的影响。实验结果表明:随着电沉积电位的升高,Al镀层的自腐蚀电流密度逐渐减小,自腐蚀电位逐渐升高;Al镀层沉积的颗粒越来越大,镀层分布的越来越均匀;镀层的孔隙率呈下降趋势。在2 V电沉积电位下,自腐蚀电流密度为1.9×10 A·cm、自腐蚀电位为-1.476 V、Al镀层铝原子含量87.14%、Al镀层孔隙率为23.86%。探究双向脉冲电沉积对Al镀层耐腐蚀性能、表面形貌、表面元素分布及镀层孔隙率的影响。设计5因素5水平正交实验及两组特殊情况下的附加试验,得出最佳工艺参数为:正脉冲占空比d=70%、负脉冲占空比d=70%、正负脉宽比例D=1、周期T=20 ms、正脉冲电压U=2 V、负脉冲电压U=0.7 V。5个影响因素对镀层耐腐蚀性能影响的主次关系为:d>U>d>T>D。在此条件下得到的镀层自腐蚀电位为-0.244 V,自腐蚀电流密度为2.716×10 A·cm,镀层表面铝原子含量为94.41%,镀层孔隙率为10.93%。两组附加实验实验结果表明:随着正负脉宽比例D的减小,自腐蚀电流密度上升、自腐蚀电位负移、镀层表面铝含量减小、镀层孔隙率上升;随着负脉冲电压U的增加,自腐蚀电流密度上升、自腐蚀电位负移、镀层表面铝含量减小、镀层孔隙率上升。以最佳工艺参数为电沉积工艺条件,在400℃下对镁基体上Al镀层进行了加热后处理。实验结果表明:随着后处理时间的增加,自腐蚀电位逐渐正移,自腐蚀电流密度逐渐减小;Al镀层表面铝含量持续升高;铝镀层的孔隙率呈下降趋势。当加热时间为120 h时,镁合金表面铝镀层的自腐蚀电位为-0.185 V;自腐蚀电流密度为4.977×10A·cm;铝镀层表面Al原子的百分含量为99.18%;铝镀层孔隙率为4.84%。

关键词： AZ31镁合金   渗铝层   扩渗   硬度   耐蚀性  

摘要： 采用粉末包埋法,在AZ31镁合金表面制备渗铝（Al）层,采用背散射电子成像（BSEI）、能谱（EDS）和X射线衍射（XRD）对渗层样品的微观结构、成分和物相进行了表征,并对渗层的界面硬度、耐腐蚀性能进行了试验。结果表明:渗层主要由Al-Mg间化合物和析出的沉淀物组成,从表面到内部的相组成为少量的β-Mg;Al;、γ-Mg;Al;+δ-Mg的共晶组织和细小的γ-Mg;Al;沉淀,渗Al后,AZ31镁合金的硬度明显提高,耐腐蚀性显著增强。