关键词： 聚焦离子束   Si3N4陶瓷   微铣刀   颅骨铣孔   生物相容性  

摘要： 颅骨引流手术是治疗脑出血等神经外科疾病最有效的治疗方式,而颅骨铣孔是手术过程中必不可少的步骤。目前医疗行业使用的铣孔刀具尺寸在厘米级至毫米级之间,手术过程中操作不当会造成严重的机械损伤。微型颅骨引流手术不仅可以降低颅压,还能够减少创伤以及术后的愈合时间,但是需要较小尺寸的医用铣刀进行手术。本文针对该治疗手段的需求,设计一种医用颅骨微创铣孔刀具,结合聚焦离子束加工技术对微铣刀进行制备。 对颅骨的结构和功能进行分析,选用力学性能与生物相容性兼具的氮化硅（SiN）陶瓷作为微铣刀材料,结合微铣刀设计准则设计了三刃型、四刃型两种直刃式、刃倾角选为60°的微铣刀。使用Ansys workbench中显示动力学模块对微铣刀铣削颅骨模型进行了动力学分析。结果表明,三刃型微铣刀对颅骨的损伤略小于四刃型微铣刀,同时三刃型微铣刀铣孔后内孔的表面形貌较为规整。对三刃微铣刀进行应力应变分析和模态分析。结果表明,刀尖处最大应力值为5.27 MPa,远低于SiN材料的断裂强度,满足设计要求。模态分析结果表明所设计刀具的一阶固有频率为19568 Hz,远高于共振频率,铣刀在机床主轴转速范围内不会发生共振。 通过SRIM软件计算了FIB加工SiN材料的加工特性,研究了不同入射离子个数、不同离子能量、不同入射角度对溅射产额的影响。结果表明,当入射离子个数超过3000个时,溅射产额值趋于稳定,当离子能量在30 ke V,入射角度为80°时溅射产额值最大,最大为56.5 atoms/ion。同时研究了镓（Ga）离子轰击SiN材料的损伤情况,结果表明,在离子能量为30 ke V时,表层材料的损伤深度为69nm。反冲原子造成的能量损失大于入射离子的能量损失,反冲原子大部分以声子和电离的形式损失。 采用HF溶液为腐蚀液,对SiN刀坯材料进行微量去除,研究了温度、时长和浓度对腐蚀效率和腐蚀形貌的影响。结果表明,相比于30%浓度的腐蚀液,15%浓度的腐蚀液对材料表面形貌影响小。当腐蚀液浓度为15%,腐蚀时间在6.5 h时,腐蚀温度为130℃时材料的去除量约为500μm,在此参数下制备了刀具坯材。最后采用了聚焦离子束设备对微铣刀进行制备,选定30 ke V,60 n A的加工参数对刀面进行加工,再采用5 ke V,12 n A的加工参数对刃口进行加工,得到了刃口尺寸为500 nm的微铣刀。 选取小鼠成骨细胞（MC3T3-E1）进行了微铣刀材料的生物相容性实验。在细胞生长一周后采用倒置光学显微镜对细胞的生长状况进行观察。结果表明,微铣刀材料的加入并不会排斥成骨细胞的生长。对细胞进行染色来评估微铣刀材料的毒性。结果表明,微铣刀材料不会对成骨细胞产生毒性。说明制备的微铣刀具有良好的生物相容性。搭建了微创小孔铣削实验平台,使用猪颅骨代替人颅骨进行微铣刀的铣孔实验。分析了微铣刀铣孔过程中的轴向切削力,并在超景深三维观察显微系统对微孔的表面形貌进行观察。结果表明,微铣刀可以铣穿3 mm厚的颅骨,铣削后的微孔尺寸为500μm,且轮廓较为规则,可以为之后的软管插入进行脑出血的引流,达到了预期效果。

关键词： FEM   镁合金   分流挤压  

摘要： 在批量生产AZ31镁合金异型管材过程中，挤压速度和挤压温度是影响生产效率和产品质量的关键因素。文中利用DEFORM对该管材的成形进行了分流挤压数值模拟分析，并对模拟结果进行了实验验证，结果表明：合理的挤压速度为7—9mm/s，此时挤压效率较高，产品综合性能较好；合理的挤压温度为420℃，此时产品的延伸率、拉伸强度和硬度达到最大值，综合力学性能较好。

关键词： 双峰分离非基面织构镁合金   预变形   深冷处理   微观组织演变   塑性变形机制  

摘要： 传统基面织构镁合金板材密排六方的晶体结构,导致其在室温下激活的滑移系有限,进而造成其室温强度和成形性能较差,阻碍了其在工业领域的应用。研究表明,实现镁合金板材织构的非基面化是提高其成形性能的有效途径。本课题组通过等径角轧制-连续弯曲-退火（equal channel angular rolling and continuous bending with subsequent annealing,ECAR-CB-A）工艺制备出双峰分离非基面织构AZ31镁合金板材具有良好的室温成形性能,其室温杯突值高达7.4mm。然而,进一步的研究表明,该双峰分离非基面织构的引入会带来织构软化效应,即AZ31镁合金板材的初始屈服强度仅为73MPa,相较于基面织构板材的初始屈服强度162MPa,显著降低了约54.94%,严重制约了该双峰分离非基面织构板材的商业化应用。 当前,针对基面织构镁合金板材的相关研究表明,通过预变形引入{10-12}拉伸孪晶（extension twin,ET）以及通过深冷处理进行析出相和位错结构调控,可以有效改善镁合金板材的成形性能并提高其强度。然而,关于非基面织构镁合金板材的相关研究还未见报道。鉴于此,本研究分别对经过预变形5%和深冷处理12h后的双峰分离非基面织构AZ31镁合金板材进行室温单轴拉伸实验,结合金相（optical microscope,OM）,X射线衍射（x-ray diffraction,XRD）,电子背散射衍射（electron backscattered diffraction,EBSD）和透射电子显微（transmission electron microscopy,TEM）表征技术,开展预变形和深冷处理对双峰分离非基面织构AZ31镁合金板材力学行为、微观组织演变及变形机制的影响研究。本文的主要结论如下: （1）预变形对双峰分离非基面织构AZ31镁合金板材室温力学行为、微观组织演变及变形机制的影响:RD试样的初始屈服强度和断裂延伸率较未预变形试样分别有212.5%提升和56.9%降低。TD试样的初始屈服强度和断裂延伸率较未预变形试样分别有6.7%降低和37.9%提升。在初始屈服强度上的差异,主要是由于TD试样中TD织构组分所对应的晶粒将比RD试样中双峰分离非基面织构组分所对应的晶粒更容易激活基面

关键词： 牛血清白蛋白   飞秒激光直写   三维微结构   pH响应   生物相容性  

摘要： pH响应水凝胶由于其具有酸/碱依赖性导致的结构或体积变换能力，在智能操纵致动器、药物递送、组织工程等领域引起了广泛关注。随着生物医学和组织工程的发展，刺激响应生物材料微观结构的制备至关重要。牛血清白蛋白（BSA）因具有无毒、生物降解性、生物相容性等优点而被广泛应用于组织工程与药物递送等领域。本文重点开展了基于牛血清白蛋白-甲基丙烯酸缩水甘油酯（BSA-GMA）水凝胶的宏观pH响应、三维（3D）水凝胶微结构的飞秒激光直写与微观pH响应，以及细胞活性的相关研究。结果表明，飞秒激光直写可以制备出高精度的BSA-GMA 3D水凝胶微结构，并且BSA-GMA水凝胶的pH响应能力会随着BSA-GMA浓度的增大或甲基丙烯酸化度的减小而增强。相较于BSA水凝胶，BSA-GMA在光聚合过程中不消耗氨基酸基团，使得同等浓度下的BSA-GMA水凝胶含有更多的氨基与羧基，从而赋予BSA-GMA 3D水凝胶更强的pH响应性。软骨细胞在BSA-GMA支架上的共聚焦荧光图像和相对细胞增长率结果进一步表明，BSA-GMA水凝胶结构具有良好的生物相容性。这种具有可控形态和pH响应特性的蛋白质微结构在组织工程、生物医学和生物传感器领域具有潜在的应用前景。

关键词： 镁合金   Mg-7Al-xZn基铸造镁合   Nd   Sb   热处理   显微组织   力学性能  

摘要： Mg-Al-Zn基铸造镁合金因具有低成本、低密度、较高比强度和比刚度以及良好的机械性能和加工性能被广泛应用于航空航天、汽车和数码产品等领域。然而,与同样为轻质合金的铸造钛合金和铝合金相比较,Mg-Al-Zn基铸造镁合金的综合力学性能还相对较差,从而在很大程度上限制了其应用范围。众所周知,合金化和微合金化以及热处理是提高镁合金综合力学性能最常用也是最有效的手段。目前,针对Mg-Al-Zn基铸造镁合金性能改善的研究主要集中在稀土元素合金化和/或微合金化以及热处理强化等方面,而对于主体合金元素Al和Zn影响合金组织性能的研究还不是十分系统。基于此,如何在Mg-Al-Zn基镁合金现有研究结果的基础上,通过Al和/或Zn成分优化并结合热处理强化等手段改善合金的性能,对于高性能低成本Mg-Al-Zn基铸造镁合金的开发及应用具有重要的理论意义和实际参考价值。 本文基于前期Mg-Al-Zn基铸造镁合金已取得的研究结果,通过改变主体元素Zn的含量,设计了Mg-7Al-xZn-0.25Mn（x=1、2、3wt.%）试验镁合金,然后利用熔炼铸造、金相显微镜（OM）、X射线衍射仪（XRD）、差热分析仪（DSC）、能谱分析（EDS）、扫描电子显微镜（SEM）、显微硬度和室温拉伸性能测试等手段,研究了不同Zn含量Mg-7Al-xZn-0.25Mn试验镁合金的铸态显微组织及其力学性能。同时,还研究和比较了0.5wt.%Nd和0.5wt.%Sb添加对Mg-7Al-2Zn-0.25Mn试验镁合金的铸态、单级时效和/或双级时效热处理后的显微组织及力学性能影响。论文得到的主要研究结果如下: 1)Mg-7Al-xZn-0.25Mn（x=1、2、3wt.%）试验镁合金的铸态组织主要由初生α-Mg相和呈断续网状树枝晶β-MgAl相组成,其中MgAl相主要呈连续和半连续的骨骼状、颗粒状和层片状三种形貌。在不同Zn含量的试验合金中,以含2.0wt.%Zn试验合金的室温拉伸性能相对较佳,其室温抗拉强度、屈服强度和延伸率分别达178MPa、81MPa和5.5%。 2)添加0.5wt.%Nd对Mg-7Al-2Zn-0.25Mn试验镁合金的铸态室温力学性能有一定的改善,其中含Nd试验合金的室温抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为183MPa、85MPa和6.4%。同时,含Nd试验合金经390-410℃×12-24h固溶处理后,其固溶组织中的第二相主要包括β-MgAl相、AlNd相、AlNd相、AlNd相和AlMn相,并且在给定固溶温度下,随着固溶时间延长,试验合金晶粒尺寸呈先减小后增大趋势,其中经400℃×20h固溶处理合金的晶粒相对较为细小。相应地,含Nd试验合金经400℃×20h固溶处理后获得了相对较佳的室温拉伸性能,其抗拉强度、屈服强度和延伸率分别达231MPa、110MPa和10.9%。 3)单级时效和双级时效处理对添加0.5wt.%Nd的Mg-7Al-2Zn-0.25Mn试验合金的显微组织和力学性能均存在明显影响。含Nd试验合金经400℃×20h固溶处理和170-230℃×12-72h单级时效处理后,会在晶内连续析出MgA1相以及沿晶界不连续析出呈不规则片层状并向晶内扩展的MgA1相,而经400℃×20h固溶处理和170℃×10h+200℃×36h双级时效处理后,含Nd试验合金则会在晶内连续析出MgA1相以及沿晶界不连续析出呈椭圆状和颗粒状并向晶内扩展的MgAl相。此外,单级时效和双级时效均能改善含Nd试验合金的室温拉伸性能,其中在较优的单级时效工艺下（400℃×20h固溶+200℃×48h时效）和较优的双级时效工艺下（400℃×20h固溶+170℃×10h+200℃×36h时效）,含Nd试验合金的室温抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为239MPa、120MPa、5.1%和285MPa、164MPa、6.6%。总体而言,单级时效和双级时效对含Nd试验合金室温拉伸性能的改善程度相差不大。 4)添加0.5wt.%Sb可细化Mg-7Al-2Zn-0.25Mn试验镁合金的晶粒和改善试验镁合金的室温拉伸性能,其中含Sb试验合金的室温抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为190MPa、87MPa和5.8%。同时,含Sb试验合金经390-410℃×12-24h固溶处理后,其固溶组织中的第二相主要包括MgAl相、MgSb相、AlMn和AlMn相,并且在给定固溶温度下,随着固溶时间延长,试验合金晶粒尺寸呈先减小后增大趋势,其中在400℃×20h固溶处理合金的晶粒相对较为细小。相应地,含Sb试验合金经400℃×20h固溶处理后获得了相对较佳的室温拉伸性能,其抗拉强度、屈服强度和延伸率分别达227MPa、110MPa和10.2%。此外,含Sb试验合金经400℃×20h固溶处理和170-230℃×

关键词： 超声振动辅助加工   剪切成形   镁合金板材   尺寸精度   断面质量   预测模型  

摘要： 高质量定尺成形加工是实现镁合金板材在航空航天和轨道交通等行业中广泛应用的基本条件。然而,现有的镁合金板材定尺成形加工方法加工效率较低、锯末镁屑处理成本较高且存在燃爆隐患的问题日益凸显,难以满足提高剪切质量与降低加工成本有效协同的实际生产需求。针对传统定尺成形工艺的诸多局限,超声振动辅助成形加工技术对解决定尺成形质量较差和加工生产成本较高等问题具有一定潜力。为此,本论文提出一种超声振动辅助剪切加工方法,以提高镁合金板材定尺加工成形质量为目标,研究了超声振动作用下镁合金板材的剪切变形特性,以及不同工艺参数对剪后断面宏-微观形貌特征的作用规律,将超声振动对镁合金板材剪切本征特征的影响机制与相应的材料断裂行为、微观变形机制和性能演变特征建立定量关联关系。论文主要研究成果如下: (1)分析了镁合金板材在传统剪切加工下的剪切变形特征。通过开展不同条件下轧后AZ31镁合金板材的传统温热剪切实验,分析了不同工艺参数对剪后断面光亮带高度和光亮带面积占比的影响规律,探讨了板材温度和剪刃间隙交互影响下剪后断面质量的演变规律,并利用仿真模拟采用正交设计方法,明晰了影响剪后板材断面质量的关键因子,为进一步优化镁合金板材定尺剪切加工工艺提供参考依据。研究表明,板材温度对剪后镁板断面质量的影响最为显著,剪刃间隙其次。温热剪切条件下,150℃板材温度和12%剪刃间隙下剪后镁板断口光亮带区域最大,断面质量较佳。 (2)提出了超声振动辅助剪切加工方法,并搭建了由超声振动辅助剪切系统、剪刃固定和调节系统、剪切力测量系统及固定支架模具等部件组成,超声振幅和剪刃间隙可调超声振动辅助剪切加工实验平台。通过施加超声振动改变剪刃与板材之间的接触模式,以此实现提高剪切成形质量和降低加工载荷目的。深入分析了剪刃在超声振动作用下的运动轨迹,选取和设计了超声振动辅助剪切加工的设备。研究表明,满足临界剪切速度阈值可实现剪刃与板材周期性断续接触与分离。基于1 mm-10 mm镁合金板材所需的剪切抗力,选取2600 W-20 k Hz超声波发生器和相应型号的超声换能器。基于半波长原理,计算得出超声变幅杆和上剪刃的长度分别为129 mm和120 mm。同时,模态分析结果表明所设计的超声振动辅助剪切加工系统有效传递和放大超声振动。 (3)探索了工艺参数对超声振动辅助剪切加工下镁合金板材等效应力分布和变化的影响规律,分析了超声振动作用下镁合金板材的剪切变形特征。基于振动-温度热力耦合有限元法,构建可连接剪切位移参考点和超声振动参考点的转换器,通过耦合镁合金板材塑性本构模型和损伤失效模型,以及采用双精度控制法划分剪切变形影响区域网格,建立了超声振动辅助剪切加工的三维模拟仿真模型,解析了传统剪切加工和超声振动辅助剪切加工下,镁合金板材在相同时刻等效应力的分布规律和相同位置等效应力的演化特性。研究表明,超声振动作用下镁合金板材在剪切变形中不均匀变形区附近的应力状态明显改善,与传统剪切相比较最大等效应力和平均等效应力均减小,等效应力变化趋势出现了应力叠加和应力波动显现,此外达到最大等效应力的时间延迟,板材经历的弹塑性变形阶段延长,裂纹扩展时间增加。基于实验结果,进一步量化了不同条件下超声振动对镁合金板材最大等效应力和平均等效应力的优化行为,为镁合金板材高质量低成本超声振动辅助剪切工艺优化提供定量化理论指导。 (4)研究了工艺参数对超声振动辅助剪切加工质量的协同作用规律,阐明了超声振动对镁合金板组织和性能的影响机理。基于上述超声振动辅助剪切加工实验平台,开展了AZ31镁合金板材超声振动辅助剪切加工实验,并借助OM、SEM、显微硬度测试仪和压力传感器等设备和技术,分析了不同工艺参数下剪后镁板断面的几何区域分布特征、宏观断裂形貌特征,以及断口附近微观组织结构特征、沿不同方向显微硬度分布特征和加工全过程剪切力变化特征,研究了镁合金板材剪切质量有效改善的主要控制方法(裂纹萌生和扩展、断裂机制、断口加工硬化行为、动态再结晶形核与长大)及其作用规律。研究表明,高振福超声振动下剪后镁板加工质量最佳。此外,施加超声振动后镁板断裂行为发生了韧脆转变,断口附近微观组织晶粒明显细化,最大显微硬度位置下移,因此超声振动有效抑制了板材内部空穴萌生和裂纹扩展,弹塑性变形阶段延长,有利于改善剪后断面质量。基于工艺参数对剪切加工质量的影响机理,建立了多元工艺参数与质量评价指标(塌角宽度、光亮带高度和最大剪切力)之间的数学响应模型和剪切质量预测模型,最终获得可满足优化条件的最优工艺参数解。 综上所述,本文采用超声振动辅助剪切加工方法获得了具有优良加工质量的镁合金板材,明确了超声振动对镁板剪切宏观断裂行为和微观变形机制的影响机理,分析了工艺参数对剪切质量指标(尺寸精度、断面质量和加工载荷)的协同作用规律,为以提高镁合金板材剪切质