关键词:
气相色谱-串联质谱法
白酒接触材料
甲基硅氧烷类类化合物
摘要:
为探索白酒接触材料中甲基硅氧烷类化合物的残留量,利用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了白酒接触材料中12种甲基硅氧烷类化合物(环型甲基硅氧烷,编号为D3~D8;线型甲基硅氧烷,编号为L3~L8)残留量的检测方法。以正己烷为提取溶剂,超声萃取40 min提取样品中的甲基硅氧烷类化合物后,利用HP-5MS UI毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离目标物,仪器后运行温度270℃,后运行时间4 min。结果表明,12种甲基硅氧烷类化合物在0.05~2.00 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9953~0.9995,加标回收率为85.00%~98.44%,精密度、重复性试验结果相对标准偏差(RSD)分别为2.65%~6.86%、1.56%~4.42%。采用该方法对市售白酒的多种类型接触材料进行检测,仅在硅橡胶接触材料中检出十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)、十四甲基环七硅氧烷(D7)、十六甲基环八硅氧烷(D8)残留量,含量在8.56~34.74 mg/kg。该方法精密度、重复性良好,准确度高,适用于白酒接触材料中甲基硅氧烷类化合物残留量的检测和监控。