关键词:
帕拉米韦注射液
高效液相色谱
电喷雾检测器
杂质谱解析
有关物质
摘要:
目的:建立HPLC-CAD法测定帕拉米韦注射液的有关物质,并对降解杂质进行杂质谱解析。方法:采用Welch Ultimate Polar RP柱(250 mm×4.6 mm,3.5μm),以5 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液(用甲酸调pH至4.6)-乙腈(B)(95∶5)为流动相A,流动相A-乙腈(50∶50)为流动相B,梯度洗脱,体积流量为0.8 mL·min^(-1),柱温30℃,CAD雾化器温度50℃,采集频率5 Hz,滤光片3.6 s。通过LC-MS/MS,推测帕拉米韦的降解途径及杂质结构。结果:帕拉米韦与各杂质之间分离度良好,帕拉米韦与7个杂质的质量浓度约在0.2~12μg·mL^(-1)与峰面积呈良好的线性关系,定量限为4.32~12.8 ng,检测限为2.16~6.44 ng;杂质Ⅲ的平均回收率(n=9)为96.2%,RSD为1.8%;对照溶液和供试品溶液在室温条件下放置102 h内稳定;微调液相色谱参数后,对有关物质的检测结果无影响。根据LC-MS/MS,推测了降解杂质的结构及可能的降解途径。结论:该方法用于测定帕拉米韦注射液的有关物质准确、可靠,专属性强,为建立该品种质量标准提供研究基础。