关键词:
兽药残留
氨基糖苷类兽药
多次级相互作用
超高效液相色谱-质谱法
猪肉
摘要:
该文建立一种基于以分配作用为主导,偶极相互作用、氢键作用、吸附作用、离子相互作用的多次级相互作用进行保留和分离的超高效液相色谱-质谱(ultra high performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法,以测定猪肉中16种氨基糖苷类兽药残留量。样品采用磷酸盐缓冲液[pH4.0,含2%三氯乙酸、0.04 mmoL/L乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt,EDTA-2Na)、0.05 moL/L戊烷磺酸钠、0.05 moL/L己烷磺酸钠]提取,经HLB固相萃取柱(6 mL/200 mg)净化,通过Agilent Hilic plus(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱的亲水相互作用进行保留和分离,三重四极杆串联质谱仪检测。在浓度50~1500 ng/mL线性良好,相关系数≥0.993,方法检出限为3.8~19.7μg/kg,方法定量限为12.5~65.8μg/kg,在50、250、500μg/kg加标水平下,平均回收率为79.6%~115.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.8%~14.6%。该方法可以同时检测猪肉中16种氨基糖苷类抗生素,前处理简便,方法稳定性好、准确性、灵敏度高,可以满足猪肉中氨基糖苷类残留检测的监管需要。