关键词:
活血止痛胶囊
高效液相色谱法
原子荧光光谱法
砷形态
含量测定
摘要:
目的 建立测定活血止痛胶囊中4种形态砷含量的高效液相色谱-原子荧光光谱联用法。方法 色谱条件,色谱柱为Hamilton PRP-X100柱(250 mm×4.1 mm,10μm),流动相为12 mmol/L的磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4,用甲酸调pH至6.0],流速为1.0 mL/min,进样量为100μL,载流液为7%盐酸溶液;氢化物发生参数,还原剂为含1.5%硼氢化钾(KBH4)及0.5%氢氧化钾(KOH)的水溶液,负高压为285 V,原子化器高度为10 mm。原子荧光仪器参数,灯电流为40 mA,载气流量为300 mL/min,屏蔽器流量为800 mL/min。结果 三价砷(AsⅢ)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、五价砷(AsⅤ)质量浓度分别在5.060~101.2 ng/mL,5.005~101.1 ng/mL,5.020~100.4 ng/mL,5.035~100.7 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999 0),检测限分别为0.088,0.131,0.119,0.381 ng/mL,定量限分别为0.290,0.432,0.357,1.143 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于5%;平均加标回收率分别为95.15%,96.30%,95.58%,96.23%,RSD分别为2.87%,1.57%,2.25%,3.43%(n=9)。结论 该方法操作简便,结果准确可靠,可用于测定活血止痛胶囊中4种形态砷的含量,同时为完善含砷风险高的中成药的质量标准提供技术参考。