关键词:
次氯酸
电感耦合等离子体质谱法
金矿石
金
伴生元素
摘要:
金矿石是重要的战略性矿产资源,除需检测金含量外,还需检测银铜铅锌砷锑等伴生元素含量。由于金矿石中往往含有碳质物和硫化物,对金的浸出有影响,现有方法需要焙烧-消解-预富集后测定,矿物中硫化砷、氧化砷、卤化锑等化合物沸点均低于565℃,金矿石在650℃焙烧时砷、锑极易损失,因此银铜铅锌砷锑需单独消解测定,极为繁琐。本文利用次氯酸的强氧化性,在硝酸介质中氧化碳质物与硫化物替代焙烧样品,结合离线内标建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定金银铜铅锌砷锑的方法。研究了次氯酸用量、消解时间、内标和干扰元素对分析结果的影响,结果表明10.0000g样品加入20mL硝酸和5mL次氯酸于电热板沸腾溶解近干,可将碳质物与硫化物完全氧化,稀释因子为1000时金银铜铅锌砷锑的检出限分别为0.03、0.05、0.19、0.26、0.22、0.27、0.05μg/g。应用本方法对高品位碲金矿成分分析标准物质(GBW07858、GBW07859)进行测定,结果与标准值相符;对5个不同类型的金矿石实际样品进行测定,结果与《金矿石化学分析方法》(GB/T 20899—2019)单独测定结果相符,各元素相对误差均≤5.32%,相对标准偏差(RSD,n=7)≤4.71%。本方法解决了金与银铜铅锌砷锑等伴生元素无法同时测定的问题,并省去了焙烧样品与金预富集步骤,流程简便。