关键词:
尿
碘
制冷
砷铈催化分光光度法
摘要:
目的利用半导体水浴快速制冷消解技术(快速制冷法),采用全自动碘元素分析仪,建立以砷铈催化分光光度法为基础的尿碘含量快速测定方法。方法在甘肃省疾病预防控制中心随机选择3名工作人员,采集其尿样1份,混匀后分为3等份。采用快速制冷法代替传统的自然冷却法,将人混匀尿样由100℃降至测定温度(30℃),再通过全自动碘元素分析仪,采用砷铈催化分光光度法进行尿碘测定。观察两种冷却法对尿碘测定的差异。同时对快速制冷-砷铈催化分光光度法进行标准曲线线性方程、精密度、准确度(尿碘成分分析标准物质GBW09110e和GBW09109m测定及加标回收实验)和检出限等方面进行效果验证。结果采用快速制冷法时,尿样需40 min即可降至30℃;自然冷却法需120 min方可降至该温度。快速制冷法测定3份尿样,尿碘结果分别为(158.3±1.9)、(133.7±2.7)、(219.2±3.1)μg/L,自然冷却法测定结果分别为(155.5±2.7)、(136.2±2.3)、(215.1±3.9)μg/L。两种方法测定结果比较,差异无统计学意义(t=1.43,P=0.192)。快速制冷法效果验证实验中,低浓度(0~300μg/L)碘标准系列溶液方程为y=-0.0030 x+0.1175,r=-0.9997;高浓度(300~1200μg/L)为y=-0.0015 x+0.6493,r=-0.9998。方法精密度实验显示,两种碘标准溶液(300、600μg/L)重复测试相对偏差值分别为1.99%和1.90%;准确度实验显示,尿碘国家标准物(GBW09110e、GBW09109m)重复测试结果分别为216.8、134.7μg/L,相对标准偏差分别为1.04%、1.35%,测定结果均在参考范围内[(218±15)、(135±10)μg/L];检出限为1.20μg/L;加标回收率为92.90%~99.10%,总平均加标回收率为96.77%。结论快速制冷-砷铈催化分光光度法不仅缩短了尿碘测定时间,提升了测定速度,且测定结果准确,可在需要短时间内完成大批尿样碘含量测定时应用。