关键词:
分散固相萃取
超高效液相色谱-串联质谱
全氟烷基化合物
牛肉
摘要:
建立了基于EMR-Lipid的分散固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速准确测定牛肉中17种全氟烷基化合物(perfluoroalkyl substances,PFASs)残留的检测方法。样品经含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液提取后,采用100 mg PSA+80 mg C_(18)+40 mg GCB+150 mg EMR-Lipid混合填料进行分散固相萃取净化,采用0.5 mmol/L氟化铵水溶液-甲醇体系为流动相,在Acquity Premier BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上进行梯度洗脱分离,流速为0.3 mL/min,采用电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量分析。在最佳的实验条件下,17种PFASs的线性范围为0.2~20.0μg/L,相关系数为0.9915~0.9999。方法检出限为0.003~0.007μg/kg,方法定量限为0.01~0.02μg/kg。在0.05、0.5、1.8μg/kg 3个加标水平下,17种PFASs的加标回收率为71.1%~127.4%,RSD为0.6%~14.4%。研究结果还表明:在本研究优化的色谱条件下,相比于不同浓度(2.0、5.0、10.0 mmol/L)的甲酸铵或乙酸铵水溶液-甲醇体系,0.5 mmol/L氟化铵水溶液-甲醇体系作为流动相时,17种PFASs的灵敏度均有提高,其中羧酸类长链PFASs(C_(10)~C_(18))的灵敏度可提高1~2倍。相比于单独使用PSA、C_(18)、GCB、EMR-Lipid吸附材料和PSA+C_(18)+GCB组合吸附材料,本文选择的PSA+C_(18)+GCB+EMR-Lipid混合吸附材料具有对油脂基质去除效果更佳的特点。该方法操作简便快速,灵敏度高,基质效应低,重复性好,可用于牛肉中多种全氟烷基化合物的同时快速准确检测。