关键词:
消毒产品
抗微生物药物
高效液相色谱-串联质谱
分散固相萃取
摘要:
本研究采用分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定膏霜、凝胶和水剂等基质类型的消毒产品中42种抗微生物药物(7种磺胺类、10种喹诺酮类、3种林可酰胺类、5种四环素类、3种大环内酯类、8种唑类、3种嘌呤核苷类、1种呋喃类、1种非多烯类及1种类固醇类药物)含量的测定方法。消毒产品样品用水辅助分散,用0.5%甲酸乙腈溶液提取,用EMR-Lipid吸附剂除去提取液中长链烃类化合物等样品基质成分。选用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱。选用电喷雾离子源,正离子(ESI+)扫描模式和多反应监测(MRM)模式检测,保留时间和选择离子定性,外标法定量。在优化的条件下,42种抗微生物药物可以有效分离,基质效应对目标化合物的影响较弱。在0.25~5.0 mg/kg范围内,42种目标化合物线性良好,相关系数(r)>0.99。以色谱峰信噪比(S/N)≥3评估检出限(LOD),在取样量为0.2 g、定容体积为10 mL时,3种基质中42种抗微生物药物的检出限为0.03~0.10 mg/kg。在0.25、1.0和5.0 mg/kg 3个添加水平下,膏霜、凝胶和水剂3种基质中42种抗微生物药物的平均回收率为80.3%~109.8%,相对标准偏差(RSD)≤9.8%。采用本方法检测市售消毒产品中抗微生物药物,共检出2批阳性样品。所建立的方法操作简便,准确性好,精密度高,可适用于膏霜、凝胶和水剂等类型消毒产品中42种抗微生物药物的快速测定。