关键词:
ICP-MS
氟化氢铵
碱熔
二氧化硅
稀土元素
摘要:
稀土元素及铌、钽矿常分布在花岗岩矿床,该矿床主要成分为二氧化硅和硅酸盐,酸溶很难溶解完全,利用碱熔可有效将样品打开,但在过滤分离时,由于硅含量高,溶液黏度大,很难将硅分离干净,易形成硅胶沉淀吸附铌、钽及稀土元素,分析结果难以控制。针对花岗岩硅含量高的特性,建立了氟化氢铵焙烧分离-碱熔-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定矿物中的稀土元素及铌、钽的方法,样品加入5.0 g氟化氢铵焙烧1.5 h,碱熔浸取后过滤,用稀盐酸冲洗溶解待测元素,加入酒石酸防止铌、钽的水解,定容后上机测试,消除了高硅对分析结果的影响,并用国家一级标准物岩石、土壤、水系沉积物质对方法进行验证,方法检出限在0.001~0.003μg/g,均小于DZ/T 0258-2014《多目标区域地球化学调查规范(1∶250000)》中对分析方法检出限的要求,测定结果与标准值一致,相对标准偏差(RSD)≤3%。较不分离硅测定结果的准确度、精密度均有大幅提升,适用于花岗岩等高硅矿床中稀土元素及铌、钽的分析,方法操作较为简便,结果准确可靠,值得推广。