关键词:
德克隆化合物
污泥
微波辅助提取
气相色谱-三重四极杆串联质谱法
污水处理厂
顺式德克隆(syn-DP)异构体比例(f_(syn))
摘要:
德克隆类物质在污泥样品中以痕量水平(ng/g级)存在,加之污泥基质复杂,对污泥中德克隆类化合物的分析带来极大挑战。鉴于此,本文建立了微波辅助提取与气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)相结合,测定污水处理厂底泥中德克隆类化合物的分析方法。底泥样品采用微波辅助提取在线净化的方法,以丙酮-正己烷(1∶1,V/V)作为提取溶剂,在120℃温度和1500W功率条件下,该方法能够高效地从基质复杂的底泥样品中提取出德克隆类化合物,提取回收率超过80%。样品提取后,利用石墨化碳黑(GCB)和乙二胺基-N-丙基(PSA)固相萃取柱进一步净化,可有效地去除色素、脂类和非极性干扰物,减少基质干扰。借助质谱多反应监测(MRM)模式,针对目标化合物的特定离子对进行选择性监测,排除其他干扰离子的影响,从而实现了对德克隆类化合物的准确定量。该方法在5~400ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)不小于0.998,检出限为0.017~0.040ng/g。在低、中、高三个浓度水平底泥基质中,德克隆类化合物的平均回收率分别为79.8%~99.5%、86.2%~104.8%、91.2%~106.1%,相对标准偏差(RSD)<7%。将该方法应用于实际底泥样品的检测,在11个污水处理厂底泥中均检出德克隆类化合物,且含量较高(31.4~195.6ng/g)。底泥中顺式德克隆(syn-DP)异构体比例的平均值f_(syn)=0.27,低于德克隆(DP)产品的f_(syn)值,这是由于底泥对反式德克隆(anti-DP)的吸附性更强,或底泥中的顺式德克隆(syn-DP)优先发生了生物降解。初步比较了11个污水处理厂采用不同的污水处理工艺处理底泥中德克隆化合物的效果,与活性污泥法水处理相比,采用A2/O工艺处理的德克隆类化合物的浓度显著降低,f_(syn)值显著增高,但其影响机制仍待深入探究。