关键词:
X射线荧光光谱法
熔融制样
土壤矿质
全量元素
摘要:
由于土壤矿质基体复杂,总碳含量高。为了能够同时测定土壤矿质全量元素,选择Li_(2)B_(4)O_(7)-LiBO_(2)-H_(3)BO_(3)(m∶m∶m=45∶10∶5)混合熔剂,LiBr溶液作脱模剂,在高频熔样机上制备熔融样片,建立了熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法(WD-XRF)测定土壤矿质全量元素Si、Mg、Fe、Al、Ca、K、Na、P、Mn、Ti含量的方法。实验表明,混合熔剂与样品稀释比为10∶1,加入5滴LiBr溶液(400 g/L),熔融温度为1 050℃,熔融时间为9 min,助熔剂中H_(3)BO_(3)促使土壤中CaCO_(3)、MgCO_(3)快速反应,迅速释放出CO_(2),制备出流动性好、分布均匀、表面透明、平整、无气泡的熔融样片。在最佳测量条件下,选择土壤成分分析标准物质、岩石成分分析标准物质、水系沉积物成分分析标准物质等进行互配,采用基本参数法校正基体效应后,建立校准曲线。方法的检出限为6.71~257μg/g,测定结果相对标准偏差(RSD,n=11)为0.12%~0.51%。采用实验方法对土壤国家有证标准物质GBW07466、GBW07544、GBW07555进行分析,测定结果与认定值相符。