关键词:
惰气熔融
红外吸收光谱
铌铝
氧
铝基中间合金
海洋钛合金
摘要:
铌铝中间合金是重要的钛合金用合金添加剂,具有与金属钛接近的熔点和密度,有利于降低成分偏析,提高钛合金的成分均匀性。氧含量对钛合金的性能有重要影响,是铌铝中间合金等钛合金原料的基本质量特性指标。通过探讨粉碎制样时间、分析功率、助熔剂、样品量、仪器校准等分析条件对测定结果的影响,建立了脉冲加热-惰气熔融-红外吸收光谱法测定铌铝合金中氧量的方法。实验结果表明,铌铝合金原始样品颗粒较大(大于250μm),氧量存在非常大的不均匀性,相对偏差可达80%。短时间的粉碎制样可有效提升检验结果的一致性。使用镍篮作为助熔剂时,过量镍可导致铌铝合金熔体黏稠度升高,阻碍含氧气体的生成和释放,最终采用锡囊、镍箔或镍囊作为样品分析时的助熔剂与承载容器,使用盘式振动研磨仪粉碎制样10~15 s,ONH-2000和ONH-836气体分析仪的分析功率分别设定为5.5 kW和5.0 kW,称取100~200 mg样品,采用钢铁标准样品校准仪器,结果表明,方法的定量限为0.006%~0.011%,重复性精密度(以相对标准偏差表征,n=6)为2.6%~10.4%,钢铁和钛合金标准样品中氧的测定值与证书认定值相符,钢铁有证标准样品中氧的回收率为90.5%~106%。方法适用于铌铝中间合金中氧量的准确、快速检验,并有望在以铌为合金元素的钛合金用新型多元铝基中间合金中得到推广和应用。